气相色谱定量分析实验讲义.docVIP

实验一 气相色谱定性定量分析 一、实验目的 1、学习气相色谱仪的基本结构、工作原理。 2、掌握气相色谱各种定性定量方法的优缺点，并根据试样性质和定量要求选择合适的定量方法。 3、掌握纯标样对照、保留值定性的定性方法，掌握内标法进行定量分析的方法。 二、实验原理 气相色谱是一种强有力的分离技术，但其定性鉴定能力相对较弱。一般检测器只能检测到有物质从色谱柱中流出，而不能直接识别其为何物。气相色谱若与强有力的鉴定技术如质谱及傅里叶变换红外光谱等联用，则能大大提高气相色谱的定性能力。气相色谱定性方法主要有以下几种： （1）标准样品对照定性； （2）相对保留值定性； （3）利用调整保留时间与同系物碳数的线性关系定性； （4）利用调整保留时间与同系物沸点的线性关系定性； （5）利用Kovats保留指数定性； （6）双柱定性或多柱定性。 （7）仪器联用定性，如用质谱、红外光谱及原子发射光谱检测器。 在实际工作中，有时遇到的样品其成分是大体已知的，或者是可以根据样品来源等信息进行推测的。这时利用简单的气相色谱定性方法往往能解决问题。本实验采用纯标样对照、相对保留值定性的方法。 气相色谱在定量分析方面是一种强有力的手段。气相色谱定量分析的依据是在一定色谱条件下，分析试样中组分的量与检测器产生的响应信号成正比，响应信号可用峰面积或峰高表示： Wi fi *Ai Wi fi * hi 常用的定量方法有峰面积百分比法、内部归一化法、内标法和外标法等。峰面积百分比法适合于分析响应因子十分接近的组分的含量，它要求样品中所有组分都出峰。内部归一化法定量准确，但它不仅要求样品中所有组分都出峰，而且要求具备所有组分的标准品，以便测定校正因子。内标法是精度最高的色谱定量方法，但不易选择合适的内标物，而且在分析样品之前必须将内标物加入样品中配制用于直接分析的混样，比较烦琐。外标法简便易行，但定量精度相对较低，且对操作条件的重现性要求较严。 本实验采用内标法定量。 三、仪器和试剂 岛津GC-14C气相色谱仪 ； 101不锈钢填充柱（3m×3mm，5%SE-30） 微量进样器（10微升） 3、内标物苯，甲苯，待测混样 四、实验步骤 1、色谱条件：柱温，汽化室温度，检测器温度；氢火焰检测器；载气，空气，氢气； 2、开机：开载气，开主机，设置柱温、汽化室温度、检测器温度；打开工作站，打开氢气、空气，检测器点火。 3、测定相对定量校正因子 在分析天平上，于5ml 小容量瓶中，准确称取200微升甲苯，加入200微升苯，混匀；于5毫升小容量瓶中，取200微升混样准确称重，然后加入200微升的内标物苯准确称重，混匀。待仪器基线稳定后，分析配好的混样，各自进样2-3次。对组分定性后，分别选取甲苯和苯的峰面积，计算甲苯对苯的相对定量校正因子。按内标法计算待测混样中甲苯的质量百分含量。 五、结果处理 1、计算原理 由于检测器对不同物质的响应信号大小不同,即相同量的不同物质组分,其峰面积或峰高响应不同，因而在定量分析时要测定定量校正因子,定量校正因子的表示方法有Si 和fi两种： Si Ai/Wi fi Wi/Ai Si----单位质量的物质的相应的峰面积响应 fi---单位峰面积相应的物质量 在单位相同时，Si和fi 互为倒数，Si和fi是绝对定量校正因子。在色谱定量中，常用相对定量校正因子。相对定量校正因子是某一物质与一标准物质两者绝对定量校正因子之比。 Si′ （Ai/Wi）/（As/Ws） fi′ （Wi/Ai）/（Ws/As） 计算公式为： Pi% （Wi/W）* 100% Pi% （Ai* fi′）/（As* fs′）*（Ws/W混） Pi% - --- 待测组分的质量百分含量 Wi 和Ws W 和 W混 -----待测混样和配好的混样的质量 Ai和As--- 组分i和内标物s的峰面积 fi′和fs′--组分i和内标物s的相对定量校正因子，若内标物与待测物为同一物质，则fs′ 1 2、计算步骤 在组分定性后，根据色谱峰面积值，计算甲苯对苯的相对定量校正因子，并计算混样中甲苯的质量百分含量。 六、思考题 气相色谱温控部分的温度设置遵循什么原则？ 常用气相色谱定量方法的适用范围、特点？