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原子发射光谱分析法atomic emission spectrometry,AES 环境与资源学院 孙红娟 sunhongjuan@swust.edu.cn * 本章内容 一、原子发射光谱分析基本原理 二、原子发射光谱分析装置与仪器 三、电感耦合等离子体光谱仪 四、定性、定量分析方法 五、电感耦合等离子体质谱仪 一、原子发射光谱分析基本原理 1. 概述 2. 原子发射光谱的产生 3. 谱线强度 4. 谱线自吸与自蚀 1. 概述 原子发射光谱分析法：元素的原子在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 原子发射光谱是1860年德国学者基尔霍夫（Kirchhoff GR）和本生（Bunsen RW）首先发现的，他们利用分光镜研究盐和盐溶液在火焰中加热时所产生的特征光辐射，从而发现了Rb和Cs两元素。 原子发射光谱分析法的特点 （1）可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱； （2）分析速度快 试样不需处理，同时对几十种元素进行定量分析（光电直读仪）； （3）选择性高 各元素具有不同的特征光谱； （4）检出限较低 10～0.1g/g (一般光源)；ng/g (ICP） （5）准确度较高 5%～10% (一般光源）； 1% (ICP) ； （6）ICP-AES性能优越 线性范围4～6数量级，可测高、中、低不同含量试样。 缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。 原子发射光谱分析法的应用 原子发射光谱分析在鉴定金属元素方面（定性分析）具有较大的优越性，不需分离、多元素同时测定、灵敏、快捷，可鉴定周期表中约70多种元素，长期在钢铁工业（炉前快速分析）、地矿等方面发挥重要作用。 80年代以来，全谱光电直读等离子体发射光谱仪发展迅速，已成为无机化合物分析的重要仪器。 冶金、机械、轻工、化工；地质勘探、普查；电子工业、农业、医疗、石油、环保、食品工业。 在定量分析方面，原子吸收分析有着优越性。 2. 原子发射光谱的产生 一般情况下，原子处于基态，在激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态 ，约10-8 s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。原子的能级是量子化的，电子的跃迁也就不连续，这导致原子光谱为线状。 原子的共振线与离子的电离线 原子由第一激发态到基态的跃迁： 第一共振线，最易发生，能量最小； 原子获得足够的能量（电离能）产生电离，失去一个电子，一次电离。 离子由第一激发态到基态的跃迁（离子发射的谱线）： 电离线，其与电离能大小无关，离子的特征共振线。 原子谱线表：I 表示原子发射的谱线； II 表示一次电离离子发射的谱线； III表示二次电离离子发射的谱线。 Mg：I 285.21 nm ；II 280.27 nm。 3.谱线强度 谱线强度 3.谱线的自吸与自蚀 二、原子发射光谱分析装置与仪器 1. 仪器类型与流程 2. 火焰光度计 3. 光谱仪 4. 电弧和电火花发射光谱仪 1. 仪器类型与流程 2.火焰光度计 3. 光谱仪（摄谱仪） 摄谱仪光路图 摄谱仪的观察装置 4. 电弧和电火花发射光谱仪 发射光谱的产生 （2） 低压交流电弧 工作原理 特点： （3）高压火花 高压火花的特点： 三、电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES) 1. 概述 2. ICP-AES结构流程 3. ICP -AES原理 4. ICP-AES的特点 5. 等离子体发射光谱仪 1. 概述 等离子体的一般概念 等离子体是20世纪60年代发展起来的一类新型发射光谱分析用光源。 等离子体是指含有一定浓度阴、阳离子能导电的气体混合物。在等离子体中，阴离子和阳离子的浓度是相等的，净电荷为零。通常用氩等离子体进行发射光谱分析，虽然也会存在少量试样产生的阳离子，但是氩离子和电子是主要导电物质。 在等离子体中形成的氩离子能够从外光源吸收足够的能量，并将温度保持在支撑电导等离子体进一步离子化，一般温度可达10000K。 等离子体光源的形成类型 3. ICP-AES的结构流程 ICP-AES 3. ICP-AES的原理 （2） 炬管与雾化器 等离子体焰炬形成过程 首先向炬管中通入惰性气体（通常是氩气），建立氩气气氛。 感应线圈接入高频电源（27-40MHz），此时线圈内有高频电流及由它产生高频磁场。 由于在室温下干燥的氩气并不导电，不会在氩气中产生感应电流。提供尖端放电，使氩气局部电离为导体，进而产生感应电流（涡电流）。 感应电流加热气体形