紫外可见分光光度法含量测定.docVIP

【】-可见分光光度法 附录V A 测定。 1.仪器与测定条件： 室温：____℃ 相对湿度：____% 分析天平编号： ；水浴锅编号： ； 紫外可见分光光度计编号： ； 2. 对照品溶液的制备： 取西贝母碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含mg的溶液，即得。 取本品粉末 过三号筛 约g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇 4：1 混合溶液40ml，置80℃水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用适量三氯甲烷-甲醇 4：1 混合溶液洗涤药渣2～3次，洗液并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇 4：1 混合溶液至刻度，摇匀 标准曲线的制备： 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞试管中，分别补加三氯甲烷至10.0ml，精密加水5ml、再精密加0.05％溴甲酚绿缓冲液 取溴甲酚绿0.05g，用0.2mol／L氢氧化钠溶液6ml使溶解，加磷酸二氢钾1g，加水使溶解并稀释至100ml，即得 2ml，密塞，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置30分钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白-可见分光光度法 附录Ⅴ A），在 nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱 纯 度 S 对照品来源 干燥条件 对照品称重W对 mg 各浓度点稀释倍数f对 溶液浓度C对 ug/ml 吸光度A对 线性回归方程 A C＋/-（ ） r＝（ ） 计算公式： C对 6.2 样品测定： 水分Q 取样量W样（g） 样品稀释倍数f样 样品吸光度A样 样品平均吸光度A样 浓度C ug/ml 含量X（%） 平均含量（%） 计算公式： X1 X2 7.本品按干燥品计算，含总生物碱以西贝母碱 C27H43NO3 计，不得少于0.050％。: 规定 检验人： 检验日期： 复核人： 复核日期: