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武汉大学药学院 Wuhan University 指导教师：肖玉秀 廖晓燕 2008-08-08 以阿司匹林原料药和阿司匹林片剂为例 1．掌握药品检验工作的项目内容和基本程序。 2．掌握化学原料药与其制剂质量检验之间的 异同点。 2008-08-08 药品检验工作的项目内容与基本程序 取样 鉴别 检查 含量测定 检验报告的书写 要求：科学性、真实性、代表性 基本原则：均匀、合理 2008-08-08 鉴别 不能以一个鉴别试验作为判断药品真伪的唯一根据，通常需选用2-4种方法进行鉴别试验! 证实贮臧在有标签容器中的药物是否为所标示的药物 2008-08-08 化学法 光谱法 A B 生物学法 D 色谱法 C 鉴别方法要求： 专属性强、再现性好、灵敏度高、操作简便快速 化学法和仪器法相结合；尽量用药典方法 2008-08-08 药物制剂的鉴别 可采用原料药的鉴别方法 但当辅料对主药的鉴别有干扰时，不能采用 如：阿司匹林片 (无红外) attention 2008-08-08 有效性 安全性 均一性 纯度检查 (杂质检查) 检查 一般杂质 特殊杂质 氯化物 硫酸盐 铁盐 重金属 砷盐 炽灼残渣 易碳化物 残留溶剂 2008-08-08 药物制剂的检查 A 纯度检查（杂质检查）： 不需完全重复原料药的检查项目 （主要检查在制剂的制备和贮藏过程中可能产生的杂质） 阿司匹林片：检查游离水杨酸 杂质限量的要求不同 阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3% attention 2008-08-08 药物制剂的检查 B 剂型方面的常规检查: 保证药物制剂的安全性、有效性和均一性 阿司匹林片 溶出度检查 Why？ 2008-08-08 光谱分析法 容量分析法 重量分析法 其他方法 色谱分析法 化学原料药首选 制剂首选 含量测定 2008-08-08 对asprin原料药 对asprin片剂 直接滴定法或水解剩余滴定法 两步滴定法 原因？ attention A 测定方法不同 药物制剂的含量测定 2008-08-08 B 含量表示方法不同 原料：百分含量% 制剂：相当于标示量% C 含量合格范围不同 原料 % 片剂 标示量的% 阿司匹林≥99.0 95.0-105.0 VitC ≥99.0 93.0-107.0 2008-08-08 A 各项指标均符合质量标准 B 个别项目不符合规定，但尚可供药用 C 不合药用 D 仅对个别项目做检验是否合格 检验报告的书写 完整、清楚的原始记录 给出明确结论 2008-08-08 阿司匹林原料药的质量检验 阿司匹林片剂的质量检验 实验方法：参照Chp(2005) 2008-08-08 1.稀硫酸铁铵溶液,硫代乙酰胺试液：临用新配 2.炽灼残渣：冷却后称重 3.纳氏比色管的使用、观察 4.含量测定中的注意事项 采用中性乙醇为溶剂 滴定应在不断搅拌下稍快进行----原料药 水解完全，空白试验------------片剂 方法 2008-08-08 4.含量测定中的注意事项 操作： 准确称量 滴定管的正确使用---聚四氟滴定管 耐高低温,耐腐蚀,不粘,自润滑,优良的介电性能,很低的摩擦系数的聚四氟乙烯为原料 1)洗净、少量滴定液荡洗 2)检漏 3）排滴定管尖端气泡 4）每次从零刻度滴定，消除滴定管的刻度误差 2008-08-08 实验项目 Aspirin原料药 性状 鉴别 三氯化铁试验 水解反应 IR 检查 溶液的澄清度 游离水杨酸 易碳化物 重金属 炽灼残渣 含量 得出结论：合格或不合格 2008-08-08 实验项目 Aspirin片 性状 鉴别 三氯化铁试验 水解反应 检查 游离水杨酸 溶出度 含量 得出结论：合格或不合格 2008-08-08 1．药品质量检验工作的基本程序是什么？ 2．与化学原料药的质量分析相比，制剂的质量分析有何 特点？ 3．阿司匹林原料与阿司匹林片在质量检验方面有哪些不 同之处？为何不同？ 2008-08-08 * 药品检验工作的基本程序一般为取