硅粉中碳含量的测定-中国有色金属标准质量信息网.docVIP

行业标准《硅粉中碳含量的测定》 （送审稿）编制说明 工作简况 1.1 任务来源 2013年，在组织下，成立了以起草单位的编制小组1414℃，只有加热到1400℃ 以上，才与氧剧烈燃烧，所以选择合适的助熔剂尤为重要。钨是高熔点金属，熔点3382℃ ，且密度大，既可增加热量助熔又可防止飞溅；锡的熔点为231℃ ，是低熔点金属，加入一定的低熔点锡可迅速产生大量热量(每克锡可放出1163卡热量)助燃；铁的熔点为1540℃，是高电磁感应物质，产生涡流效应，它能明显地促进燃烧。当分析金属硅这种难熔的样品时，要求助熔剂应具有良好的电磁感应效能。选择用同一个样品，分别采用3种不同助熔剂进行实验，通过实验表明，选用钨、锡、铁混合助熔剂，试样燃烧熔化好，峰形好，灰尘少。所以本标准规定使用钨、锡、铁复合助熔剂。 关于“碳硫分析专用坩埚” 高频红外分析用坩埚一般分为普通坩埚和超低碳硫分析专用坩埚两类。实验结果表明，普通坩埚空白值高于超低碳硫分析专用坩埚，在分析工业硅中碳含量时，为获得较低且稳定的空白值及分析结果，规定采用碳硫分析专用坩埚。另外坩埚的主要成分是氧化铝和氧化硅,坩埚具有一定的吸附性, 表面容易吸附空气中的水份和二氧化碳，未经过处理的坩埚都会含有碳且不均匀，无论对高含量碳硫分析或对低含量碳硫分析都造成影响。所以坩埚在使用前必须经过灼烧处理，将坩埚置于马弗炉中，在1100℃左右灼烧不小于2h，冷却后，取出置于干燥器中备用。 关于“标准样品” 按理说采用工业硅同种标准样品是最好的，但实际上目前国内外均找不到合适的工业硅的标准样品，同时试样中碳含量不尽相同，所以本标准规定标准样品采用碳含量0.010 %～1.00 %的工业硅或钢铁类国家标准物质，或使用基准试剂碳酸钠。此类标准样品容易购买获得，不易变质，很好保存，称量和使用方便，通过试验证明可以满足分析要求。 仪器 关于“高频红外碳硫分析仪” 标准规定分析仪器为高频红外碳硫分析仪，此类型仪器高频融熔温度可达1700℃，技术日趋成熟，硅的熔点为1414℃，可以将硅中的碳充分燃烧释放，能够很好的满足分析要求。 关于“碳最短分析时间” 硅粉中碳转化成为二氧化碳（或一氧化碳）由氧气载入红外吸收池，通过红外检测器检测二氧化碳（或一氧化碳）对特定波长的红外光强度，由此知检测是一个信号叠加的过程，所以读数时间的长短会影响检测精度及准确度，所以本标准要求测得试样中的碳含量。最短分析时间为30s。 分析步骤 试样量 关于“称样量” 高频红外碳硫仪的燃烧温度、状态不仅与高频炉设计的功率有关，而且与感应区内导磁物质的多少有关，样品称样量不同直接影响高频感应燃烧情况。由于金属硅的熔点较高，其电磁感应性差, 难于燃烧，其中的碳也较难释放。实验表明，分析结果随样品量的增加逐步变低，称样量过多（超过0.3g）导致样品燃烧不完全，样品中的碳释放不完全，导致分析结果偏低，样品分析过程出现拖尾现象，也容易造成燃烧时飞溅。但称样量过少，会容易使系统误差增大。称样量为0.15～0.2g时，样品碳释放曲线较好，样品分析过程未出现明显拖尾现象，熔体平滑,分析结果稳定。 关于“称样方法” 称取同一个工业硅试样0.15g，将三种不同的助熔剂分别置于底部、中部、顶部分别进行试验测定，实验结果表明，样品和助熔剂的叠放次序对分析结果有影响，当样品称量置于助熔剂上面或坩埚底部时，燃烧情况不理想，使分析结果明显偏低，或出现峰严重拖尾，分析结果波动较大。采用加0.5ｇ纯铁助熔剂和0.2ｇ的锡助熔剂垫坩埚底，称试料0.15g于坩埚中间，上面再覆盖1.0ｇ钨助熔剂样品燃烧较为充分，石英管内无明显熔体飞溅物和污染，测量结果稳定。 于“空白试验” 助熔剂、助燃气体、坩埚中或多或少都会有一定的碳空白值。在分析高含量碳时, 由于样品碳含量高,所以影响不大。但在分析低碳或超低碳时却影响很大，有时低碳的含量与空白值基本相当, 甚至空白值会大于被分析样品的碳含量。因此要求在测量中尽量降低空白值,同时必须扣除空白值的影响，以提高分析的精密度和准确度。 碳标准系列的配制 关于“曲线范围” 为了使校准曲线的线性校正更加准确，本标准规定根据试样中碳含量的范围选择合适的量程和通道，按碳含量0.010 %～0.10 %及＞0.10 %～1.0 %曲线范围分别进行工作曲线的校准。 关于“曲线校准” 一般仪器在出产前在不同的量程和通道内已经建立了一条相应工作曲线，用户在测量试样前还需要对相应通道内的工作曲线进行的二次校准。但国内外不同厂家、不同型号的仪器很多，具体的校准方法也不尽相同，少部分仪器可以进行单点或多点校准，但大部分型号的仪器还是采用单点校准的方法，本标准规定的校准方法为多点和单点校准，规定按碳含量0.010 %～0.10 %及＞0.10 %～1.0 %的曲线范围，选