大学有机化学实验总结.doc

大学有机化学实验总结 内容：重面不重点，包括绪论课，实验基础知识与基本操作。色谱、合成实验等。 题型：填空题，图释题，纠错题，简答题，综合题 绪论课知识点提要 1. 产率的计算： 理论产量：根据反应式原料全部转化成产物的数量。 实际产量：实验中获得的纯产物的数量。 产率：实际产量/理论产量*100%。 [1.71/]*100%=81.4% 注意有效数字 2. 环保要求：节约；回收 严禁使用有机溶剂清洗仪器 2. 防火：不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物 金属着火只能用黄沙灭火 有贵重仪器的实验室不能用干淀粉灭火器因为干粉灭火器中含有NaHCO3，受热分解产生H2O，导致干粉附着在仪器表面损坏仪器，精密仪器的灭火应该使用 3. 防爆：常压蒸馏禁止在封闭体系内进行 4. 部分危险品标志 5. 个人安全：紧急洗眼器的位置：每个实验台上，水龙头旁边；淋浴花洒的位置：楼道里； 灭火器的位置： 6. 浓酸烧伤：大量水洗，3-5%碳酸氢钠溶液洗，涂烫伤 油膏。 浓碱烧伤：大量水洗，1-2%硼酸溶液洗，涂烫伤油膏。 7. 取样注意事项：玻璃棒转移液体，镍勺、刮刀转移固体 取样：取出的试剂……立即盖好药瓶的瓶盖……回收试剂，切记不要与原试剂混淆……药品遗洒后 必须立刻清理。 8. 升华法： 水蒸气蒸馏法： 9. 有机化学文献常见英文缩写： 10. 临床药物 合成阿司匹林的方法： 11. 化学设计 多步合成 12. 药物手性差异导致疗效不同 还会考各仪器名称，一些不常用的一定要记住，会考实验装置图 第一次实验提要 1. 位置：门；通风橱：实验室两头 2. 常压蒸馏：在一个气压下进行，利用蒸馏操作分离两种混溶液体的操作 蒸汽压：由于分子运动，液体分子有变为气体分子的倾向，用来衡量这种倾向大小的客观量度为蒸汽压。 蒸汽压和温度有关，T↑，蒸汽压↑ 当蒸汽压等于外界压力时，液体沸腾 此时对应的温度为沸点 蒸馏：将液体加热至沸腾变为蒸汽，然后使蒸汽冷却，再凝结为液体，这两个过程的联合操作就是蒸馏 沸程：记录液体开始馏出时第一滴和最后一滴时温度计的读数，该温度范围为沸程 温度计示数随加热时间的变化：温度不变，快速上升，达到沸点，稳定下来；提高温度继续加热，温度显著上升；维持原来温度加热，温度计示数骤然下降，应停止蒸馏 前馏分：在温度达到预期馏分的沸点之前，可能带有沸点较低的液体先被蒸出 共沸物：当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点 恒沸点：沸点不因蒸馏的进行而改变的溶液进行蒸馏时的沸点 分离互溶液体混合物，测定物质的沸点 非挥发性和挥发性或两种液体的沸点相差30以上；蒸馏物质在沸点范围内不发生分解等化学反应，混合的蒸馏物质在加热条件下彼此不发生化学反应 蒸馏部分、冷凝部分、接收部分 安装与拆除的顺序：从左下到右上，拆除顺序正好相反 常压蒸馏装置严禁装成封闭体系 双顶丝在铝夹子的下方，防止固定不够紧时铝夹子掉落损坏仪器；铝夹子夹在烧瓶、冷凝管颈部 磁子：引入气化中心，防止暴沸。 温度计水银球的位置：温度计在蒸馏头支管处，球泡上端和蒸馏头支管下沿在同一水平线上，保持球泡上被冷凝的液滴包裹 冷凝水：下进上出，先开水再加热，先停热，后关水。 蒸馏速度的控制：调节加热温度控制蒸馏速度，每秒1-2滴，否则温度不准，沸点越高流速越慢 真空接引管： 前馏分：在温度达到预期物质的沸点之前，可能带有沸点较低的液体先蒸出 3. 折射率的测定： 折射率：光在真空中和介质中的相速度之比值，是有机物纯度的标志 折射：光从一种透明介质斜射入另一种透明介质时，传播方向一般会发生变化，这种现象叫光的折射 全反射：光由光密介质射到光疏介质的界面时，全部被反射回原介质内的现象 阿贝折射仪：利用全反射原理，棱镜的折射率大于液体的折射率时，可以看到半明半暗的视场，由于明暗视场的分界线对应于掠面入射光，可以据此确定全反射的临界角，根据sinC=1/n得到折射率 反射式：固体的折射率 透射式：透明液体的折射率 测量范围：±0.00002 有效数字：1.3000-1.7000 记录顺序：波长：温度；折射率 保持镜面清洁：丙酮洗