有机化学实验总结.doc

有机化学实验总结 作为应用化学的学生实验是我们的强项，也是我们毕业以后可以与别人竞争的筹码，所以我们应该认真对待实验课，提前做好实验预习和实验注意小节，提前查好需要使用的物理常数而不是机械式的重复，这样才能成为一个合格的实验者。 我们这学期做了很多实验，现总结如下：从这些实验中我学到了很多东西，有物质的制备与分离、干燥剂的使用、低沸点物质的处理、减压蒸馏的操作、水蒸气蒸馏的原理等。现就一些知识总结如下： 物质的分离 重结晶 重结晶提纯的一般过程为： 1. 将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近沸点的温度下溶解在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若固体有机物的熔点较溶剂沸点低，则应制成在熔点温度以下的饱和溶液。.若溶液含有色杂质，要用活性炭煮沸褪色。.热过滤，出去其中的不溶性物质及活性炭。.冷却结晶，静置冷却，使结晶自饱和溶液中析出。等到大部分结晶析出时可用冷水或冰水冷却，使结晶完全，而杂质留在母液中。.抽滤洗涤。 重结晶的关键是选择适宜的溶剂，合适的溶剂必须具备以下条件： 重结晶的关键是选择适宜的溶剂，必须具备以下条件： 1. 不与被提纯物反应。.在较高温时能溶解多量的被提纯物， 而在室温或更低温度是只溶解少量。.对杂质的溶解度很大 或很小，前一种可让杂质留在母液中，后一种使杂质在热过 滤时被过滤了。.溶剂易挥发，易与结晶分离除去，沸点不 宜过低。.价格低、毒性小、易回收、操作安全。.能得到 较好的晶体 萃取操作原理： 利用某一化合物在两种不相溶的溶剂中溶解度的不同，使该物质 从一种溶剂转移至另一种，以到达分离和提纯的目的。 溶剂选择 ：与原溶剂不相溶； 与原溶剂密度差相对较大； 被萃取的有机物在该有机溶剂中溶解度较大； 化学稳定性 好； 易于与被萃取物分离； 无毒性、不易燃。 减压蒸馏原理： 液体的沸点是指其蒸气压等于外界大气压时的温度，因此液体沸 腾的温度是随外界压力的降低而降低的，如果使被蒸馏液体表面 上的压力降低，即可降低其沸点。这种在较低压力下进行的蒸馏 操作，就称为减压蒸馏。 用途：它特别适用于对那些在常压下简单蒸馏时未达到沸 点时已受热分解、氧化或聚合物质的提纯和分离。对于大多数物 质而言，当体系压力降低到20毫米汞柱时，沸点比常压下的沸 点约降低100~120℃；当减压蒸馏在10~25毫米汞柱之间进行时， 大体上压力每相差1毫米汞柱，沸点约相差1。因此当对某有 机物进行减压蒸馏时，可以事先初步估算出在相应压力下该物质 的沸点。这对具体操作中选择热源、温度计以及冷凝管等都有一 定的参考价值。 水蒸气蒸馏 1 . 原理 当有机物与水一起共热时，根据道尔顿 分压定律，整个系统的蒸气压应为各组分蒸气压之和，即 P = PH2O + PA 其中P 代表总的蒸气压，PH2O为水的蒸气压， PA为与水不相溶物或难溶物质的蒸气压。当总蒸气压 P 与大气 压相等时，则液体沸腾。这时的温度即为它们的沸点。这时的沸 点必定较任一组分的沸点低。因此在常压下用水蒸气蒸馏，就能 在低于100的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。 2. 水蒸气蒸馏的优点 使所需要的有机物可在较低 的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成 的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压 蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。 3. 水蒸气蒸馏使用的场合 混合物中含有大量的固体， 通常的蒸馏、过滤、萃取等分离方法都不适用。 混合物中 含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难。 在常压下蒸馏高沸点有机物质会发生分解。 4. 被提纯物质必须具备的条件：不溶或难溶于水。 在沸腾下与水不发生化学反应。 在100左右必须具有一 定的蒸气压。 分馏 原理：分馏是分离纯化沸点较接近的有机液体混合物的一种重要方法。它实质上就是多次的蒸馏。当沸腾着的蒸汽通过分馏柱就行分馏时，就是在分馏柱内使混合物进行多次汽化和冷凝。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。当分馏柱的效率总够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组分。而最后在烧瓶里残留的则几乎是纯净的高沸点组分，从而将沸点不同的物质分离。 有机化