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- 2016-08-15 发布于湖北
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硅铁—硼含量的测定—蒸馏分离-姜黄素光度法
1 范围
本推荐方法用蒸馏分离-姜黄素光度法测定硅铁中硼的含量。
本方法适用于硅铁中质量分数大于0.001%的硼含量的测定。
2 原理
用硝酸、氢氟酸分解试料,在甘露醇保护下,冒硫酸-磷酸烟赶氟。硼与甲醇生成硼酸甲酯,经蒸馏与其他元素分离,馏出物加姜黄素生成有色络合物,在分光光度计上,于波长545nm处测量吸光度。计算出硼的质量分数。
3 试剂
3.1 氢氟酸,(1.15g/mL
3.2 甲醇
3.3 硝酸,1+1
3.4 硫酸-磷酸混合酸,1+1
3.5 盐酸,1+4
3.6 甘露醇溶液,10g/L
3.7 草酸溶液,100g/L
3.8 氢氧化钙悬浮液
称取3.7g氢氧化钙(优级纯),溶于500mL二次蒸馏水中,置于塑料瓶中保存,用时混匀。
3.9 姜黄素乙醇溶液
称取0.05g姜黄素溶于100mL乙醇中,过滤于塑料瓶中。
3.10 苯酚冰乙酸溶液
称取35g苯酚溶于100mL冰乙酸中。
3.11硼标准溶液
3.11.1硼贮备液,200.0(g/mL
称取0.1145g硼酸(优级纯),溶于水中,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含200.0(g硼。
3.11.2硼标准溶液,10.0(g/mL
分取10.00mL硼贮备液(200.0(g/mL)于200mL容量瓶中,用水稀释至刻
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