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exp食品分析
实验二 食品水分含量和水分活度的测定
实验目的
熟悉扩散法测水分活度的原理;
掌握直接干燥法测定食品水分含量的操作技术和注意事项;
掌握扩散法测定水分活度的方法。
实验原理
水分含量:物质的含水量通常以质量百分数表示;
水分活度:反映食品与水的亲和能力大小,表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值,水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。
测量水分活度的必要性:由于含水量不能说明水的生物利用率,对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用,而水分活度则可以,因而需要在实际生产应用中测量水分活度。
3.实验依据
3.1水分含量的测定
在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去蒸发的水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
3.2水分活度的测定
样品在康威氏(Conway)微量扩散皿的密封和恒温条件下,分别在aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品质量的增加(在aw较高的标准溶液中扩散平衡)和减少(在aw较低的标准溶液中),以质量的增减为纵坐标、各个标准试剂的水分活度为横坐标,计算样品的水分活度值。该法适用中等及高水分活度(aw0.5)的样品水分活度测定。
4.仪器及材料
4.1仪器
电热恒温干燥箱(*1),扁形黑皿(*3),玻璃制称量瓶(*3),干燥器(*1),分析天平(*1),康威氏微量扩散皿(如右图-5)(*3)。
4.2试剂
标准水分活度试剂:(本实验中采用)氯化钠,氯化镁及硝酸钾三种标准水分活度试剂。饱和盐溶液的aw见表1。
表1三种饱和盐溶液的aw(25℃)
试剂名称 氯化钠(NaCl) 氯化镁(MgCl2·6H20) 硝酸钾(KNO3) 水分活度(aw) 0.757 0.330 0.924 4.3材料
青菜试样材料(3份),适量面包。
4.4注意事项
(1)取样时应该迅速,各份样品称量应在同一条件下进行;
(2)直接干燥法适用于95-105℃下不含或含有少量其他挥发性且热稳定的食品;
(3)康威氏皿密封性应良好。应用凡士林将周边涂抹均匀进行密封;
(4)干燥器中的干燥剂硅胶由蓝色变为红色后,应将硅胶置于135℃下烘干2-3h后再次使用;
(5)试样的大小、形状对测定结果影响不大,取试样的固体部分或液体部分都可以,样品平衡后其测定结果没有差异;
(6)每个样品应做平行试验,且测定值平行误差不超过0.02;
(7)绝大多数食品为在2h后测aw,但特殊情况依旧存在,需要根据具体食品种类确定实验条件及方法。较长时间的检测过程可以加入样品量0.2%的山梨酸作为防腐剂,并以其水溶液作为空白。
5.实验步骤
5.1称量瓶的准备
标准操作:洁净称量瓶,瓶盖斜支于瓶边 → 95-105℃干燥箱中,加热0.5-1.0h → 盖好取出 → 置干燥器内冷却0.5h → 称量 → 重复干燥至恒重
实验室具体操作:洁净称量瓶(含瓶盖)至于分析天平上称重,读取示数稳定时数据
5.2青菜水分含量的测定
标准操作:青菜四分法取样 → 切碎 → 置于称量瓶m0,试样厚度约为5mm → “立即”加盖 → 称量m1 → 95-105℃干燥箱中干燥,瓶盖斜支于瓶边 → 2-4h后盖好取出 → 置干燥器内冷却0.5h后称量 → 再次干燥1h → 置干燥器内冷却0.5h → 称量 → 重复以上步骤至前后两次质量差不超过2m
标准操作:青菜四分法取样 → 切碎 → 置于称量瓶m0,试样厚度约为5mm → “立即”加盖 → 称量m1 → 95-105℃干燥箱中干燥,瓶盖斜支于瓶边 → 2-4h后盖好取出 → 置干燥器内冷却0.5h → 称量m2
5.3面包水分活度的测定
标准操作:预先恒重且精密称重的铝皿中精确称取1.00g均匀样品 → 迅速放入康威氏皿内室中,外室预放入饱和KNO3试剂5ml → 迅速加盖密封(加凡士林) → 移至(25+0.5)℃的恒温箱中放置±0.5)h → 取出铝皿,迅速称量 → 再次平衡0.5h → 称量,直至恒重 → 计算
标准操作:预先恒重且精密称重的中精确称取1.00g均匀样品 → 迅速放入康威氏皿内室中,外室预言放入5ml → 迅速加盖密封(加凡士林) → 移至25℃的恒温箱中放置.5h → 取出,迅速称量 → 计算,每组两个重复)以标准饱和溶液在25℃ 时的aw值为横坐标,样品的质量增减数为纵坐标作图,将各点连结成一条直线,这条线与横坐标的交点即为所测样品的水分活度值aw。6.实验结果
6.1 青菜水分含量处理公式
X——样品中的水分含量,g/100g;
m0——称量瓶的质量,g;
m1——称量瓶和样品的质量,g;
m2——称量瓶和样品干燥后的质量,g。
6.2 青菜水分含量的测定
表1青菜水分含量的测定数据记录
称量瓶质量m
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