GBT煤中全硫测定方法.doc

GB/T214-1996?煤中全硫测定方法代替GB214-1983 Determination?of?total?sulfur?in?coal　 1. 范围? 本标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法和高温燃烧中和法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。 2. 艾士卡法? 1. 方法提要? 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 2. 试剂和材料? 1. 艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T639）混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。? 2. 盐酸（GB/T622）溶液：（1+1）水溶液。? 3. 氯化钡（GB/T652）溶液：100g/L。? 4. 甲基橙溶液：20g/L。? 5. 硝酸银（GB/T670）溶液：10g/L，加入几滴硝酸（GB/T626），贮于深色瓶中。? 6. 瓷坩埚：容量30mL和10～20mL两种。? 3. 仪器设备? 1. 分析天平：感量0.0001g。? 2. 马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900，温度可调并可通风。? 4. 试验步骤? 1. 于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g*（称准至0.0002g）和艾氏剂（2.2.1）2g（称准至0.1g），仔细混合均匀，再用1g（称准至0.1g）艾氏剂覆盖。? *?全硫含量超过8%，称取0.5g。 2. 将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1～2h内从室温逐渐加热到800～850，并在该温度下保持1～2h。? 3. 将坩埚从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800～850下继续灼烧0.5h），然后转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100～150mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。? 4. 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250～300mL。? 5. 向滤液中滴入2～3滴甲基橙指示剂（2.2.4），加盐酸（2.2.2）中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液（2.2.3）10mL，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL左右。? 6. 溶液冷却或静置过液后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止[用硝酸银（2.2.5）检验]。? 7. 将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800～850的马弗炉内灼烧20～40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约25～30min），称量。? 8. 每配制一批艾氏剂或更称其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作按本标准第2.4条进行），硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。? 5. 结果计算? 测定结果按式（1）计算： ?????????????????????（1） 式中：St,ad-空气干燥煤样中全硫含量，%； m1-硫酸钡质量，g； m2-空白试验的硫酸钡质量，g； 0.1374-由硫酸钡换算为硫的系数； m-煤样质量，g。 6. 精密度? 全硫测定的精密度如表1规定。 表1 St(%) St,ad(%) St,d(%) 1 0.05 0.10 1～4 0.10 0.20 4 0.20 0.30 3. 库仑滴定法? 1. 方法提要? 煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。 2. 试剂和材料? 1. 三氧化钨（HG10-1129）。? 2. 变色硅胶：工业品。? 3. 氢氧化钠（GB/629）：化学纯。? 4. 电解液：碘化钾（GB/T1272）、溴化钾（GB/T649）各5g，冰乙酸（GB/T676）10mL，溶于250～300mL水中。? 5. 燃烧舟：长70～77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200以上。? 3. 仪器设备? 库仑测硫仪：由下列各部分构成。 1. 管式高温炉：能加热到1200以上并有90mm以上长的高温带1150±5，附有铂铑-铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1?300以上的异径燃烧管。? 2. 电解池和电磁搅拌器：电解池高120～180mm，容量不少于400mL，内有面