微波消解核心技术.docVIP

微波消解仪的技术核心： 关于控温、控压技术： 温度控制保证消解的完全性，压力控制保证消解的安全性 一. 微波消解配置温度测控系统的必要性： 不同的样品具有不同的消解温度，当只有达到这个温度，样品才能被彻底消解。例如：消解PPPE/PVC等样品一般要用到220。200能完全消解吗？回答是不能。消解食用油需要多少温度？190以上。植物类样品170以上。所以并不是“温度高一点，低一点”没有关系。而是温度高一点没有关系，低一点却不行。那么为什么以前大家在使用没有温度控制的微波消解仪一样在做样品消解，而且样品也可以被消解掉？那是因为在密闭系统中，对于一个特定样品，在称样量和试剂量已经确定的前提下，温度与压力之间是有一个固定关系式。（注意：样品种类的改变及称样量和试剂量的变化都将直接改变这个温度与压力的关系式）通过微波加热，密闭消解罐罐内温度随即上升，罐内反应物分解产生的气体越来越多，即罐内压力也越来越高。举个例子，例如要消解0.2克PVC，加6m硝酸2m盐酸，在没有温度控制的情况下，我只能设定压力，那么我们怎么知道罐内消解温度可以达到220呢？当然不知道，只能自己摸索，1MPa2MPa...往上升，假设在3MPa条件下，样品被完全消解掉了，那就说明罐内温度已经超过220了。那么我们想先问一个问题：使用的消解罐能够承受多少温度？国内厂家一般都建议用户使用温度不得超过240。220与240只相差20，所以在这种没有温度控制的情况下，很容易超温，损坏消解罐。那也就引出了温度控制的另外一个优点，不会让仪器超温使用，保护消解罐。同样还是这个实例，不同厂家生产的PVC，其中的添加剂不同，不同添加剂与酸的反应不同，产生的气体压力也各不相同，因此消解过程中产生的压力就会不同。也许A厂家的PVC能在3MPa条件下被消解，而B厂家的得在3.5MPa。而如果有了温度控制，那么在220条件下，样品就能够被消解掉，而无需考虑多少压力。当然压力不能超过消解罐的承受值，否则就要爆罐了。 所以我们认为温度控制相对于只有一个手段而言具有如下优点：1. 令实验简单明了，简化实验过程2. 实验重复性好，不会因为样品的称样量和试剂量改变而改变实验条件3. 保护消解罐不会超温使用4. 对于需要较高消解温度的样品，如只有控压，几乎无法实现样品的完全消解。 压力控制只是保证仪器使用的安全。 为什么进口仪器把控温作为一个标准配置，而控压作为选项？如果消解罐能够承受足够的压力，保证安全的情况下，可以不选择压力控制系统。而控温是保证实验成功的必要条件，必须安装。 样 理想气体控压 水线控压 弹性体控压 测压精度 高 高 低 测压准确度 高 高 低 测压线性度（范围） 大 小 大 消耗品 无 无 有 使用方便性 方便 繁琐 方便 制造成本 高 低 低 技术推出时间 美国90年代末 美国80年代末 德国80年代初 关于消化容器的材质： 一. 外罐： 目前国内微波消解生产商主要采用二种材料：PEEK和PSF 本公司采用玻纤增强聚醚醚酮（PEEK）材质：PEEK具有高耐热性（纤维增强后其热变形温度为300℃）、耐热水性（可在200~260℃蒸汽中使用）、耐疲劳及耐蠕变性（是热塑性塑料中最高的）、耐腐蚀性（除浓硫酸及浓硝酸外无溶剂能侵蚀它）、耐辐射及阻燃性、机械强度及电绝缘性好等特点。目前全球仍然只有英国帝国化学公司（ICI公司）才能制造。每吨售价达100-120万元。 聚砜PSF：是略带琥珀色非晶型透明或半透明聚合物，力学性能优异，刚性大，耐磨、高强度，其范围为100~150℃长期使用温度为160℃短期使用温度为 190℃。国产每吨售价15万元。 性能 PEEK PSF 长期使用温度 260℃ 160℃ 短期使用温度 300℃ 190℃ 力学性能 优 优 慢 售价 高 低 180-220℃，聚砜材料根本无法满足长期使用，因此用户不光后期更换费用高，而且如果不能及时发现罐裂，还存在爆炸危险！ 二. 内罐 TFM（改性聚四氟乙烯）和PTFE（聚四氟乙烯） TFM最高使用温度不低于PTFE，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于PTFE。TFM是消化容器的首选材质。聚醚醚酮（PEEK）的介绍 聚醚醚酮属于聚醚酮类塑料中的主要品种，在这个聚合物的重复单元中有两个醚键和酮基与苯环交互连构成线型大分子，故命名为聚醚醚酮，简称PEEK，PEEK是一种耐高温的结晶型热塑性工程塑料。其合成方法主要有两种，一种是通过酚盐与卤代芳烃进行亲核取代反应；另一种是通过芳香酰氯或酸与芳烃进行亲电取代反映。聚芳醚酮由于分子链中含有刚性的苯环结构，因此结晶温度很高。 PEEK是芳杂环聚合物中却是较晚获得商品化的一个品