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WOOK-500HPLC高效液相色谱仪在纺织品中禁用偶氮染料的测定方法 点击次数：198 发布时间：2011-7-14 警告：适用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了纺织产品中可分解出禁用芳香胺(见附录A)的偶氮染料的检测方法。 本标准适用于经印染加工的纺织产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款可通过GB/T 18414的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的禁用芳香胺(见附录A)，用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用合适的有机溶剂定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)进行测定。必要时，选用另外一种或多种方法对异构体进行确认。用高压液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)或气相色谱/质谱仪进行定量。 4 试剂 除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T 6682规定的三级水。 4.1?? 乙醚：如需要，使用前取500mL乙醚，用100mL硫酸亚铁溶液(5%水溶液)剧烈振摇，弃去水层，置于全玻璃装置中蒸馏，收集(33.5~34.5)℃馏分。 4.2 甲醇。 4.3 柠檬酸盐缓冲液(0.06mol/L，pH=6.0)：取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000mL。 4.4 连二亚硫酸钠水溶液：200mg/mL水溶液。临用时取固体连二亚硫酸钠(Na2S2O4含量≥85%)，新鲜制备。 4.5 标准溶液 4.5.1 ?芳香胺标准储备溶液(1000 mg/L) 用甲醇或其他合适的溶剂将附录A所列的芳香胺标准物质分别配制成浓度约为1000mg/L的储备溶液。 注：标准储备溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的无水亚硫酸钠，置于冰箱冷冻室中，保存期一个月。 4.5.2 ?芳香胺标准工作溶液(20 mg/L) 从标准储备溶液中取0.2mL置于容量瓶中，用甲醇或其他合适溶剂定容至10 mL。 注：标准工作溶液现配现用，根据需要可配制成其他合适的浓度。 4.6 硅藻土：多孔颗粒状硅藻土，于600℃灼烧4小时，冷却后贮于干燥器内备用。 5 设备和仪器 5.1?可控温超声波发生器：输出功率420W，频率40KHz，温差±2℃； 5.2?真空旋转蒸发器； 5.3?反应器：具密闭塞，约65mL，由硬质玻璃制成管状； 5.4?恒温水浴：能控制温度(70±2)℃； 5.5?提取柱：20cm×2.5cm(内径)玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填装时，先在底部垫少许玻璃棉，然后加入20g硅藻土(4.7)，轻击提取柱，使填装结实； 5.6?高效液相色谱仪配置： ? Pos Product Number Qty 1 TZ500-010 2 高压输液泵 LC-500A?? Pump?Includes?pump, solvent cabinet, 2 solvent bottles and CAN cable. 　 2 TZ500-010 1 MIXER-500静态混合器 Model 500 Mixer 　 3 TZ500-016 1 仪器启动工具包 HPLC Starter Kit incl. 0.17mm id cap 　 4 TZ500-040 1 SPD-500可变波长紫外检测器 SPD-500 Variable Wavelength Detector Includes variable wavelength detector with deuterium lamp and CAN cable. No flow cell included. 　 5 TZ500-027 1 7725i手动进样阀 　 　 6 TZ500-028 1 C18 250*4.6 　 　 7 TZ500-45 1 溶剂托盘 　 　 8 TZ500-112 1 色谱工作软件 HPLC 2D ChemStation Software For data acquisition. 　 9 恒温水浴 HH-2 1 柱温箱 　 　 10 样品前处理包 1 (可调温度超声波1台，真空泵1台，