仪器分析总习题及参考答案.doc

试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法？有何特点？大致分哪几类？具体应用最广的是哪两类？ 光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？ 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 X射线。 波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。 解释名词 电磁辐射 电磁波谱 发射光谱 吸收光谱 荧光光谱 原子光谱 分子光谱 特征谱线 电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性． 电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限范围． 发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱． 吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱． 荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱． 原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱． 分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱． 特征谱线――由于不同元素的原子结构不同，其共振线也因此各有其特征。元素的共振线亦称为特征谱线。 共振线 第一共振线 共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线． 主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常是最灵敏线、最后线 灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。 AAS 解释下列名词：多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收 积分吸收 锐线光源 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 　　不同点：　　　　　原子发射光谱法　　原子吸收光谱法　　　原子荧光光谱法 　　(1)原理　　 　 发射原子线和离子线　　基态原子的吸收 　　自由原子(光致发光) 　　　　　　　　　　　　发射光谱　　　　　　吸收光谱　　　　　发射光谱 (2)测量信号　　　　发射谱线强度　　　　吸光度　　　　　　　荧光强度 (3)定量公式　　　　lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同　　使样品蒸发和激发　线光源产生锐线　　连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路　直线　　　　　　　直线　　　　　　　　直角 (6)谱线数目　　　可用原子线和　　　　　原子线(少)　　　　　 原子线(少) 离子线(谱线多)　　　　　 　　(7)分析对象　　　　　多元素同时测定　　单元素　　　　　　单元素、多元素 　　(8)应用　　　　　　　可用作定性分析　 定量分析　　　　　　定量分析 (9)激发方式 光源 　有原子化装置　　　　有原子化装置 　　(10)色散系统 棱镜或光栅　　　 光栅 　 可不需要色散装置 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(但有滤光装置) 　　(11)干扰　　　　　受温度影响严重　　　　温度影响较小　　受散射影响严重 　　(12)灵敏度　　　　　　高　　　　　　　　　　中　　　　　　　　高 　　(13)精密度　　　　　　稍差　　　　　　　　　适中　　　　　　　适中 为什么空心阴极灯能发射锐线光谱？ 答：根据空心阴极灯的工作原理可知，其发射的是元素的特征光辐射；由于灯的工作电流一般在几毫安至几十毫安，阴极温度不高，所以Doppler变宽效应不明显，自吸现象小；灯内气体压力很低，Lorentz变宽也可忽略；因此，在正常工作条件下，空心阴极灯发射出半宽度很窄的特征谱线。 简述常用原子化器的类型及其特点。 答：原子化器主要有以下几类： （1）火焰原子化器：火焰原子化器操作简单，火焰稳定，重现性好，精密度高，应用范围广，但它的雾化效率低； （2）无火焰原子化器：如石墨炉原子化器，它的原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限可达10-12g~ 10-14g ，但其精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 （3）其它：如汞低温原子化法、氢化物原子化法，其检出限低，选择性好，干扰少。 原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么？ 答：原子吸收光谱分析的光源应当符合下列条件： （1）发射谱线的宽度窄（锐线）；（2）发射谱