黄铜中铜锌含量的测定.docVIP

黄铜中铜锌含量的测定 1、溶解：试样以硝酸 或HCl+H2O2 溶解。 2、除杂：用1:1NH3·H2O调至pH8~9，沉淀分离Fe3+、Al3+、Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离子，Cu2+、Zn2+、则以络氨离子形式存在于溶液中，过滤。 3、将一等份滤液调至微酸性，用Na2S2O3 或硫脲 掩蔽Cu2+，在pH5.5 HAc-NaAc的缓冲溶液中，XO作指示剂，用标准EDTA直接络合滴定Zn2+．而在另一等份滤液中，于pH5.5．加热至70~80 0C，加入10mL乙醇，? 以PAN为指示剂用标准EDTA直接滴定Cu2+、Zn2+合量．差减得Cu2+。 三、实验步骤 准确称取0.3g黄铜试样于150mL烧杯中，加10mL 4mol/L HNO3，加热溶解．加0.5g NH4 2S2O8，摇匀。小心分次加入10mLNH3·H2O 1+1 ，再多加15mL浓氨水．加热微沸1min．冷却，将沉淀与溶液一起转入250mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀．干过滤 滤纸、漏斗、接滤液的烧杯都应是干的 。 1、Zn的测定 吸取滤液25.00ml三份于三个三角锥瓶中，用2mol/L HCI酸化 留意能否观察到有沉淀产生后又溶解 ，此时pH在1～2 也有控制在pH5～6 ．加10％Na2S2O3 6mL 或加Na2S2O3至无色后多加1ml ，摇匀后立即加10mLHAc-NaAc缓冲液’。加二甲酚橙指示剂4滴，用0.02mol/L标准EDTA溶液滴定，终点由红紫变亮黄,记下消耗EDTA的mL数V1. 2、Cu的测定 吸取滤液25.00ml三份于三个锥瓶中，用2mol/L HCl酸化，加入10mLpH5.5的HAc-NaAe缓冲液，加热至近沸，加10mL乙醇，加PAN指示剂8滴，用EDTA滴定至深蓝紫变为草绿色，记下消耗的EDTAmL数V2.。 四、实验结果 表一 Zn的滴定结果 滴定次数 1 2 3 V样品/ml 消耗V1EDTA/ml V样品/ml /V1EDTA/ml V样品/ml / V1EDTA/ml（平均值） 单次测定误差d/ml 相对平均偏差/% 表二Cu的滴定结果 滴定次数 1 2 3 V样品/ml 消耗V2EDTA/ml V样品/ml/ V2EDTA/ml V样品/ml /V1EDTA/ml（平均值） 单次测定误差d/ml 相对平均偏差/% 1、铜的计算： 2、锌的计算：? 五、问题与讨论 1. 掩蔽Cu需在弱酸性介质中进行。因Na2S2O3遇酸分解而析出S：?? S2O3 2- + H+ → H2SO3 + S↓，故酸性不能过强，并在加入Na2S2O3摇匀后，随即加入HAc-NaAc缓冲液就可避免上述反应发生．Na2S2O3掩蔽Cu的反应如下：2Cu2+ +2 S2O3 2- →2Cu+ + S4O6 2- ?Cu+过量S2O3 2-络合生成无色可溶性Cu2 S2O3 22-络合物，此络合物在pH 7时不稳定。 2．在pH5.5时，用XO作指示剂比用PAN作指示剂终点变色敏锐。这是因Zn-XO的条件稳定常数 lgK＇ 5．7 比Zn-PAN的大之故．滴定至终点后几分钟，会由亮黄转为橙红，这可能是Cu+被慢慢氧化为Cu2+后与XO络合之故，对滴定无影响。 3．PAN与Cu2+络合为红色，游离PAN为黄色，Cu-EDTA络合物为蓝色，故终点变化不是从红→黄，而是蓝紫 蓝+红 变草绿 蓝＋黄 ．又由于Cu-PAN络合物水溶性较差，终点时Cu-PAN与EDTA交换较慢，故临终点时滴定要慢。