表晶电镀合金锡镀液滴定说明-上村.docVIP

GTC-21 电镀液中 Sn 的分析方法 SOFT ALLOY GTC-21( 挂镀) GTC-21 电镀液中 Sn 的分析方法 (1/1) 作成日: 2004-3-29 ? 使用器材及试剂 1. 6N 盐酸 2. 四水合酒石酸钾钠(罗谢尔盐) 3. 碳酸氢钠 4. 5%淀粉溶液 5. 0.5N 碘标准溶液 6. 5mL 移液管 1 支 3. 100mL 量筒 1 个 4. 300 mL 三角熸瓶 1 个 ? 分析步骤 1.加 100 mL 去离子水至 300 mL 三角熸瓶内,再加 50mL 6N 盐酸. 2.加 5g 四水合酒石酸钾钠,使其完全溶解. 3.加 2g 碳酸氢钠溶解,起泡. 4.准确吸取 5mL GTC-21 电镀液. 5.加 2mL 5%淀粉溶液,用 0.5N 碘标准溶液滴定. 滴定量 a(mL) 终点:白色→褐色 注释:1 ? 计算式 1.GTC-21 电镀液中的 Sn 浓度: 注释:2 Sn (g/L)=6.7733 ? a ? F–4.9498 F: 0.5N 碘标准溶液的系数 2.GTC-1T (锡盐溶液)换算值: GTC-1T( mL/ L) =5.88 ? Sn (g/L) ? 注释 1.终点:最初的取样略呈白色混浊状态,以紫色变为暗褐色为终点.不要在变为淡茶色处停止滴定. 2.误差: 随着 GTC-2S 浓度的不同,用上面计算公式得到的结果而产生误差.误差范围相对于 GTC-2S 标准 浓度 200mL/L,会有如下不同. ?GTC-2S 浓度为标准的 50%时 …… Sn 浓度约为标准 92% ?GTC-2S 浓度为标准的 200%时 …… Sn 浓度约为标准 108% GTC-21 电镀液中 GTC- -2 2- -S S 的分析方法 SOFT ALLOY GTC-21( 挂镀) 锡- 铜合金电镀液中稳定剂 GTC-2- -S 的分析方法 作成日: 2004-3-29 ? 使用仪器 1.电子秤 1 台 2.恒温装置(恒温槽) 1 台 3.分光光度仪 (可在波长:200~350 nm 处扫描) 1 台 4.石英比色皿: 光路长 10mm 1 套(2 个) ? 器材 1. 1mL 移液管 1 支 2. 5mL 移液管 2 支 3. 50mL 量筒 1 个 4. 250 mL 容量瓶 1 个 5. 100 mL 容量瓶 1 个 ? 试剂 1.硫化钠(9 水盐) 2.1N 盐酸 ? 分析步骤 在通风橱内进行分析操作 1.试剂配制 1) 250 倍稀释液调配 (1)准确吸取 1mL GTC-21 电镀液至 250 mL 容量瓶内. (2)加去离子水 50mL 轻轻搅拌 5~6 下. (3)加入硫化钠(9 水盐) 0.6g(±0.05g) 轻轻搅拌 5~6 下.→黑褐色沉淀 (4)静置 1~2 分锺(第一次) (5)加 1N 盐酸 5mL,轻轻搅拌 5~6 下. (6)将 250 mL 容量瓶在 60℃恒温槽内静置 15~20 分锺(第二次) →澄清分层 (7)加去离子水平确调整至刻度. (8)上下摇晃 5~10 次,使其充分搅拌 (9)打开容量瓶盖,在 60℃恒温槽内静置 5~10 分锺(第三次) →上层液中有悬浮物 2).配制 250 倍稀释液过滤 (1)将上述的稀释液用 5C 滤纸过滤 (2)最初的 20~30 mL 滤液丢弃 (3)取 50~80 mL 滤液……称为[250 倍稀释液] 3).5000 倍稀释液的配制 (1)准确吸取 5mL [250 倍稀释液]至 100 mL 容量瓶中. (2)加 1N 盐酸 5mL 轻轻搅拌 5~6 下. (3)加去离子水平确调整至刻度. (4)上下摇晃 5~6 次,使其充分搅拌……称为[5000 倍稀释液] GTC-21 电镀液中 GTC- -2 2- -S S 的分析方法 2.UV 测定 1)开机预热 30 分锺待用. 2)设定吸光度为 Max1.000Abs. 设定参数条件,例如, 设定扫描速度 120nm/min, 记录纸走纸速度 为 10nm/cm 3)向石英比色皿(光路 10mm)加去离子水,在波长:350~200 nm 之间扫描调零. 4)向石英比色皿(光路 10mm)加 5000 倍稀释液进行扫描. 5)在波长 230~240 nm 处,有一吸收峰 B(Abs.)