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- 2016-08-18 发布于天津
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KF原理基础.ppt
卡尔费休水份测定 (一) 原理基础 KF反应 I. CH3OH + SO2 + RN ? [RNH]SO3CH3 II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN ? [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN =碱) KF试剂的主要成分 碘 二氧化硫 缓冲剂 溶剂 I2 SO2 咪唑 甲醇 KF 反应与pH的关系 pH对卡氏反应的影响 — 在更高的pH值下,副反应会发生而慢慢 消耗碘 — 在强酸条件下,卡氏反应常数会随pH成 比例地下降,且反应会减慢 KF测定的方法 容量法KF试剂 试剂中碘的存在形式: I2 容量法 KF 滴定程序 1 在滴定池中加入工作介质 2 用KF试剂中和滴定池中预存的水份 ——预滴定、平衡(conditioning) 3 加入待测样品 4 滴定样品中的水份 容量法KF试剂类型一 单组分试剂 滴定剂中含有全部主要成分: 碘,二氧化硫,缓冲剂和溶剂(甲醇/乙醇) 工作介质只需甲醇/乙醇 备注: 在密闭的瓶子中滴定度一年下降5%。 容量法KF试剂类型二 双组分试剂: 滴定剂中含有碘 溶剂含有缓冲剂和二氧化硫 优点: 溶剂的pH 值最佳 反应迅速 滴定度很稳定 终点指示 终点指示 电量法KF试剂
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