实验十六己二酸的制备.docVIP

实验十六 己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。 二、实验原理 己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，可以用硝酸氧化环己醇制得。 反应方程式如下： 三、实验药品及其物理常数 药品名称 分子量 用量 熔点 沸点 比重 d420 溶解性 水 环己醇 100.16 5.3 mL 24 160.9 0.96 微溶于水 硝酸 50% 63 16 mL 溶于水 钒酸铵 116.99 0.01 g 其它 5％ NaOH溶液 四、主要仪器和材料 水浴锅 三口烧瓶 100 mL、19#×3 恒压滴液漏斗 空心塞 14# 球形冷凝管 19# 螺帽接头 19#，2只 温度计 100 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等. 五、实验装置 滴加、回流、尾气吸收装置 六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 搭装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。 检验气密性：实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气。注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。 加料：环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。钒酸铵不可多加，否则产品发黄。 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1mL水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。 加热：可选择水浴加热，滴加完后继续用80-90 水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶，至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。 七、实验结果 1、产品性状： ； 2、理论产量： ； 3、实际产量： ； 4、产率： . 八、实验讨论 1、在该反应中为何要检查装置气密性？ 2、为什么反应必须严格控制环己醇的滴加速度？ 3、为什么有些实验在加入最后一个反应物前应预先加热？ 九、实验体会 谈谈实验的成败、得失。