硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定.docVIP

实验5-7 硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定 检查预习情况 1．检查预习笔记 2．提问：标定硫代硫酸钠溶液选用哪种物质作基准物？ 目的要求 1 掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法； 2 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。 实验原理 1、硫代硫酸钠标准溶液的制备标准溶液 实验用品 分析天平 碘量瓶 滴定分析所需仪器 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O或Na2S2O3） 基准重铬酸钾（K2Cr2O7，需于130℃烘至恒重） 硫酸溶液（1+8） 碘化钾（KI） 硝酸[w（HNO3） 0.65~0.68 ] 乙酸溶液[w（HAc） 0.36 ] 氟化钠饱和溶液 碳酸钠饱和溶液 淀粉指示液（5g·L-1水溶液：将0.5 g可溶性淀粉，加10mL水调成糊状，在搅拌下倒入90mL沸水中，煮沸1~2 min，冷却备用） 实验步骤 1、Na2S2O3 0.1 mol·L-1硫代硫酸钠溶液的配制 13g Na2S2O3·5H2O（或8g无水硫代硫酸钠）→500mL水溶解→→冷却→待标 2、c Na2S2O3 0.1 mol·L-1硫代硫酸钠溶液的标定 基准重铬酸钾0.15g→250mL碘量瓶→25 mL水+2g碘化钾+20mL硫酸溶液→→静置10min→150 mL水→滴定近终点→3 mL淀粉指示液→滴定（蓝色→亮绿色）→读数→记录 平行标定三份 3、硫酸铜含量的测定 0.8~1.0 g试样→250mL锥形瓶→100mL水→3滴mL硝酸→逐滴加入饱和碳酸钠溶液→至微量沉淀出现→4mL乙酸溶液+5 mL饱和氟化钠溶液+2g碘化钾→滴定至淡黄色→3 mL淀粉指示液→滴定（蓝色消失）→读数→记录 平行定份滴定消耗Na2S2O3的体积V m c Na2S2O3 mol/L c Na2S2O3 平均值 mol/L 绝对偏差di 相对偏差Rdi c Na2S2O3 式中 c Na2S2O3 —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1 V —— 标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L； V0 —— 空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L； m —— 基准重铬酸钾的质量，g； 49.03 —— K2Cr2O7的摩尔质量，g·mol-1。 2、硫酸铜含量的测定 项 目 1# 2# 3# 倾样前称量瓶+试样质量 g 倾样后称量瓶+试样质量 g m CuSO4·5H2O g 滴定消耗Na2S2O3的体积V m Na2S2O3 mol/L 平均值 极差 极差/平均值×100% CuSO4·5H2O 式中c Na2S2O3 —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1 V —— 滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，L； 249.7 —— CuSO4·5H2O的摩尔质量，g·mol -1； m —— 试样质量，g。 作业： 实验报告 总结上次实验： 称取13g结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或8g无水硫代硫酸钠，溶于500 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。放置2周后过滤，待标定。 称取基准重铬酸钾0.15g（称准至0.0001g）于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min。取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入150 mL水，用配制的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验。 称取硫酸铜试样0.8~1.0g（称准至0.0001g），于250 mL锥形瓶中，加100 mL水溶解。加3滴硝酸，煮沸，冷却，逐滴加入饱和碳酸钠溶液，直至有微量沉淀出现为止。然后加入4 mL乙酸溶液，使溶液呈微酸性；加5 mL饱和氟化钠溶液，2g碘化钾；用c Na2S2O3 0.1 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定，直到溶液呈现淡黄色，加3 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。 平行测定三份。测得质量分数的绝对偏差不应大于0.006。 注意事项： 1 操作条件对滴定碘法的准确度影响很大。为防止碘的挥发和碘离子的氧化，必须严格按分析规程谨慎操作。 2 用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液时，滴定完了的溶液放置一定时间可能又变为蓝色。如果放置5 min后变蓝，是由于空气中O2的氧化作用所致，可不予考虑；如果很快变蓝，说明K2Cr2O7与KI的反应没有定量进行完全，必须弃去重做。 思考题： 1 配制硫代硫酸钠标准溶液为什么要煮沸、放置2周后过滤？ 2 用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液时，下列做法的原因是什么？ ① 加入KI后于暗处放置10