现代仪器分析对表面活性剂组成结构的分析.doc

现代仪器分析对表面活性剂组成结构的分析 　　红外光谱（IR）是鉴别化合物及确定物质分子结构常用的手段之一，主要用于有机物和无机物的定性定量分析。红外光谱属于分子吸收光谱，是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定的。其测定方法简便、快速、且所需样品量少，样品一般可直接测定。在表面活性剂分析领域中，红外光谱主要用于定性分析，根据化合物的特征吸收可以知道含有的官能团，进而帮助确定有关化合物的类型。对于单一的表面活性剂的红外分析，可对照标准谱图（Dieter Hummel谱图，Sadtler谱图），对其整体结构进行定性。近代傅立叶变换红外技术的发展，红外可与气相色谱、高效液相连机使用，更有利于样品的分离与定性。 　　紫外（UV）-可见吸收光谱是基于分子内电子跃迁产生的吸收光谱来进行分析测定的，波长范围200～900nm，位于紫外-和可见区，是由电子振动/转动组成的复杂带状光谱。它适用于具有不饱和双键（特别是含有共轭双键）或带有芳香基团的物质的定性、定量。样品的光谱可与萨特勒（Sadtler）及其他相关文献或标准谱图相比较确认。 　　核磁共振波谱（NMR）源于具有磁矩的原子核，吸收射频能量，产生自旋达到能级间的跃迁。我们可以从其谱图中谱峰的位置来获知相应基团的化学位移，从峰形得知偶合常数及基团间偶合关系，以峰面积得知核的相对数量等信息，从而分析化合物分子含有的基团及其相互连接关系。核磁共振谱主要用于分子结构的测定和认证。对简单化合物可直接用NMR定性，对结构大体以知的复杂化合物，可进一步对其官能团进行定量和位置确定。在对物质进行结构分析时，要求样品纯净单一，需将表面活性剂工业产品脱水/脱溶剂，经过柱层析或薄层色谱分离成相对单一的物质，否则所得到的谱图是由其中各物质谱峰叠加形成，难以区分定性。医学教育`网搜集整理利用NMR谱图我们可以测定烷基链长度、确定烷基的支化情况、测定双键、基本确定环氧化物的加成数、确定苯环及取代情况、确定不同基团所代表物质的相对比例等等。 　　有机质谱法（MS）是分子在真空中被电子轰击的离子，通过磁场按不同m/e分离，以直峰图表示离子的相对丰度随m/e变化谱图，能够提供分子、离子及碎片离子的相对丰度，提供分子量等结构信息。多用于纯物质的分析。 　　色谱是建立在吸附、分配、离子交换、亲和力和分子尺寸等基础上的分离过程，它利用不同组分在相互不溶的两相（固定相和流动相）中的相对运动各组分与固定相之间的吸附能力，分配系数，离子交换能力，亲和力或分子大小等性质的微小差别，经过连续多次在两相的质量交换，使不同组分得以分离并将其一一检测。色谱法高效快速且在测定物质含量时线性范围宽、重现性好。 　　气相色谱（GC）可以对表面活性剂的原料进行分析，并对于沸点在350以下的大多数有机物均可测试。可依据组分的保留值参照标准物定性，以归一法、内标或外标法定量，提供烷基碳原子数分布值、烷基支化度、低沸点原料及低加成/聚合反应转化率。对于难挥发/不挥发的物质须先进行预处理（化学法或热裂解法）将其转化成挥发物，才能分析。现代仪器连用技术的发展使得GC-MS连用拓展了未知物分离检测的范围。 　　薄层色谱（TLC）是一种快速、微量、操作简便的物理化学的分离技术，是将吸附剂或载体均匀地涂于玻璃板或聚脂薄膜及铝箔上形成一薄层来分离的。其中以吸附薄层色谱应用最为广泛。 　　高压液相色谱（HPLC）特别适用于分离沸点高、极性强、热稳定性差的化合物，可对样品回收较容易，对表面活性剂无需进行化学预处理即可进行分离分析，分配吸附（正相、反相）色谱和离子交换色谱在非离子、阴离子、阳离子和两性表面活性剂的整个领域内应用十分普遍，也可针对副产物、未反应物和添加剂进行分析。利用凝胶渗透色谱（GPC）可对非离子表面活性剂、高分子表面活性剂进行分析，确定其分子量分布情况。 　　掌握一定的分析技术，熟悉化学和物理知识，针对具体的待检测样品，经过认真的思考，综合运用物理、化学及仪器分析手段，能够加快分析速度，提高分析结果的准确性及重复性。 红外光谱法分析不需要破坏样品，最多只需要100mg样品。由于其操作简便而迅速，相对来讲，能在最短时间内提供大量数据，所以已成为表面活性剂定性分析的有力手段。 在红外光谱操作中，一般对试样的纯化工作要求比较严格；在解释数据的正确性上必须具有一些经验。 在用红外光谱法分析表面活性剂的工作中，最有代表性的著作是Dieter Hummel(1962)发表的表面活性剂红外光谱图集和萨特勒标准红外光谱图。 表面活性剂红外光谱分析-光谱试验 ?? 发布日期：2008-12-30??浏览次数：127 试样的准备是整个光谱测定中极其重要的一步，因为由杂质而引起的光谱吸收可以掩盖表面活性剂官能团的光谱吸收，或者导致吸收带的错