现代光谱分析-2(AES)原子发射光谱.ppt

1 1 1 1 1 * 1 1 1 1 1 - * - 1:由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射； 　 2:将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱； 　 3:用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 - * - * Summary Heading. Text. Heading. Text. Heading. Text. Heading. Text. Use this space for overall reminders or special tips linked to the slide or occassion. Simply select this text and replace it with your own reminders. - * - - * - 简介 从分析的对象看，质谱法可以分为原子（无机）质谱法和分子（有机）质谱法。 原子质谱法又称无机质谱法，是将单质离子按照质荷比的不同进行分离和检测的方法。它广泛应用于物质试样中元素的识别和浓度测定。 元素分析的质谱时代 1980, Houk Fassel首次发表ICP-MS联用技术的工作 (两级真空接口技术，Ames Lab., Iowa Univer., USA) 1983, “匹兹堡化学年会”，第一台ICP-MS商品仪面世 (Elan 250, Sciex) 1990, “It has truly become a technique for MASSES”(Dr. Koppenaal) 2000, 全世界共有3500~4000台ICP-MS仪器 ICP-MS检测限及质量分析范围 ICP－MS分析性能 测定对象：绝大多数金属元素和部分非金属元素 检测限：1?10-5(Pt) ~ 159(Cl) ng/mL 分析速度： 20 samples per hour 精度：RSD 5% 离子源稳定性：优良的长程稳定性 自动化程度：从进样到数据处理的全程自动化和远程控制 应用范围：地质、环境、冶金、生物、医药、核工业 可测定同位素的比率 ICP-MS系统组成及工作原理 原子质谱分析包括下面几个步骤： 原子化 将原子化的原子大部分转化为离子 离子按照质荷比分离 计数各种离子的数目 Basic Instrumental Components of ICP-MS 进样系统 等离子体源 接口 质谱仪 进样系统 等离子体源 接口 质谱仪 A Typical ICP-MS in 1990s (PE, PlasmaQuad II) 进样系统 等离子体源 接口 质谱仪 ICP-MS Lab. in Phys. Sci. Center, USTC (Thermo VG Elemental, PlasmaQuad III) A Typical ICP-MS Laboratory in 2000s (PE, Sciex ELAN 6000) 1. 电感耦合等离子体 等离子体：等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。在等离子体中，阴阳离子的浓度是相同的，净电荷为零。通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主要导电物质。一般温度可以达到10,000K。 物理构件 石英炬管 (Fassel型) 耦合负载线圈（2~3圈水冷细铜管） 射频发生器（提供能量） Tesla线圈（点火装置） 2. ICP与MS的接口(Interface) 离子的提取 采样锥(sampling cone) 截取锥(skimmer cone) 离子的聚焦 离子透镜组 真空系统 一个机械泵 一个分子涡轮泵 离子的提取 两个锥体组成，取样锥和分离锥，取样锥装在一个水冷挡板上，锥体材料为镍，取样孔径为0.5-1mm。分离锥与取样锥类似，经过两级锥体的阻挡和两级真空泵的抽气，使得分离锥后的压力可以达到10-3Pa。 等离子体的气体以大约6000K的高温进入取样锥孔，由于气体极迅速的膨胀，使等离子体原子碰撞频率下降，气体的温度也迅速下降，使得等离子体的化学成分不再变化。通过分离锥后，靠一个静电透镜将离子与中性粒子分开，中性粒子被真空抽离，离子则被聚焦后进入质量分析器。 3. 质谱仪 四极杆质谱 (Quadrupole Mass) 射频和直流电场同时作用下的振动滤质器 双聚焦扇形磁场质谱 ( Double-focused Magnetic-Sector Mass Spectrometer ) N. Jakubowskia et. al., Spectrochimica Acta 53B (1998) 1739–1763 方向聚焦和动能聚焦 扇