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高三化学考前辅导1 化学实验 例1（2010—27）．…合成[Cu NH3 4]SO4·H2O… （1）方案1的步骤是a.蒸发，b.冷却结晶，c.抽滤，d.洗涤，e.干燥 ②方案1存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有 杂质，产生该杂质的原因是 。 ①…抽滤装置…的错误之处是 ； ②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。 ③[Cu NH3 4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下： ②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。 ③[Cu NH3 4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下： 方案2：溶液c中加入适量 ，b. ，c.洗涤；d.干燥；（填写合适的试剂或操作） ②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是 ； A.乙醇 B.蒸馏水 C.乙醇和水的混合物 D.饱和硫酸钠溶液 例2：28．（15）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下： 在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮精产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程。 请回答以下问题： 写出装置图中下班仪器的名称：a__________.b___________ 趁势过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_________ A．缓慢冷却溶液 B．溶液深度较高 C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂 如果溶液发生过饱和现象，可采用_______._________等方法促进晶体析出。 抽滤所用的滤纸应略_____（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮品体转人布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_____ A．无水乙醇 B．饱和氯化钠溶液 C．70%乙醇水溶液 D．滤液 （4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：________。 （5）某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在反应开始，回流15 min、30 min、45 min和60 min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。 A. 15 min B.30 min C. 45 min D.60 min 为了综合利用地沟油，我国将地沟油提炼成生物柴油可替换柴油做燃料，目前技术已经非常成熟。生物柴油是高级脂肪酸甲酯，可由油脂与甲醇通过酯交换生成新酯和新醇得到。已知油脂与甲醇互不相溶，反应中若有游离脂肪酸和水，将妨碍酯的交换。酯交换反应为：R1COOR2＋R3OH→R1COOR3＋R2OH。地沟油的预处理过程如下： 目前常用的制备方法是碱催化法，用中性油制备生物柴油的步骤如下： 将酯交换反应器做干燥处理，先向反应器中加入 20.00g中性油，再称取40.00g正己烷（约61mL）。 称取甲醇4.600g（约5.8mL）放到锥形瓶中，然后称 取0.200g氢氧化钠固体并使之溶解，然后加到反应器中。 如右图所示安装反应装置。 控制温度在60～65进行恒温加热，搅拌1.5～2h。 停止加热后，冷却，取出反应器，静置、分液，上层为生物柴油、正己烷和甲醇，下 层主要为甘油。 用温水洗涤制得的生物柴油3～4次。 将水洗后的溶液倒入圆底烧瓶中，蒸馏，通过控制温度分别得到甲醇、正己烷，直至 无液体蒸出后，烧瓶中剩余的液体主要为生物柴油。 （1）酯交换反应器由 、 、温度计、搅拌棒组成。加入正己烷 的作用是 。 （2）步骤可以采用 方式进行恒温加热。中性油制备生物柴 油的过程中可以循环利用的物质是 。 （3）地沟油在预处理时干燥、蒸馏操作的目的是 。 （4）确定步骤已洗涤干净的方法是 。 （5）假设得到的中性油是油酸甘油酯，请写出油酸甘油酯与甲醇? 酯交换的反应方程式 。28.（15分） （1）三颈烧瓶、冷凝管；作溶剂，促进油脂与甲醇互溶。（前面两空各1分；后面一空2分；共4分。） （2）60～65的水浴加热；己烷、甲醇。（前面一空2分，不写温度扣1分；后面一空2分，答对一个给1分，答错或多答不给分；共4分。） （3）除去游离脂肪酸和水，否则将妨碍酯的交换。（2分） （4）蘸取最后一次的洗涤液，用pH试纸测其酸碱性，若为中性则已洗净。（其他合理答案也可给分，2分） （5）?（3分，不写条件扣1分，条件中OH－写成催化剂也可以）5）某同学采用薄层色谱 原理和操作与纸层析类同 跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45