2020-水蒸汽吸附教程.docVIP

2020 水蒸汽吸附 定义分析条件和吸附气性质： 创建分析条件文件。选择File – Open – Analysis Conditons，输入合适的名字。 插入压力范围0.01 – 0.9，50个点，线性分布。 再插入压力范围0.99 – 0.45，6个点，线性分布。 选择0.99这个压力点，在其上面插入一个点0.95。 这样压力表就总共有57个点。 点击Preparation选项，设置抽真空时间0.5小时。 点击Free Space选项，取消勾选lower dewar for evacuation，设置抽真空时间0.5小时，勾选outgas test，输入180。 点击P0 and T选项，选择第6项，温度输入25℃。 点击doing选项，设置Absolute pressure tolerance为2mmHg。 点击equilibration选项，平衡时间20秒。 点击Backfill选项，取消选择Backfill sample at start of analysis 使用水蒸汽做吸附，不会产生过高的压力，可以取消选择分析前回填气体。 保存并关闭。 创建气体性质文件 选择File – Open – Adsorptive Properties，设置参数如下。 点击Psat vs T，输入数据如下 保存并关闭。 准备分析： 新建分析文件，并替换水蒸汽吸附所用的分析条件和吸附气性质文件。 在分析杜瓦瓶内放入25度的水。 将冷阱杜瓦瓶取下。水蒸汽吸附不要挂冷阱杜瓦瓶，以免水汽在冷阱处结冰。 将装溶液的试管清洗干净，倒入去离子水，水的含量在试管的25% - 50%之间，并安装在蒸汽模块上。 打开仪器主机，设置蒸汽来源温度40℃。设置分析管道温度55-60℃，要求仪器示意图温度显示45℃。 7、对水蒸汽进行脱气。 调出分析部分流程图，激活手动控制。（切记不要同时开启1和8阀） 关闭所有阀门，开启1、7阀抽真空直到压力到达10umHg。 先关闭1阀，然后打开8阀，等待大约2分钟，使蒸汽部分气体膨胀进入管道内。 先关闭8罚，然后打开1阀，等待大约2分钟，把管道内气体抽干净。 重复步骤2）和3），总共6次，或者直到蒸汽压力降低至40mmHg。 在样品管上安装金属夹套，将样品管安装在分析口，并将金属夹套滑至最上端。 手动对样品管进行抽真空。 激活手动控制，关闭所有阀门，若管道内为真空状态，需回填1个大气的压力进入管道。依次开启7、5和PS阀，然后开氮气阀，等待压力上升至760mmHg，依次关闭氮气阀，5阀。开PV阀，等待10秒，关闭PV和PS阀。 此时可以对样品管抽真空。依次打开9、7、2阀，等待压力下降至10mmHg，打开1阀，关闭7阀。等压力下降至10umHg，抽真空30分钟。 右键点击电梯，将杜瓦瓶升上去。 开始分析。