精细化学品分析概论.ppt

1. 阴离子型表面活性剂在水中溶解度的测定 2. 非离子型表面活性剂浊点的测定 3. 阴离子型和非离子型表面活性剂cmc的测定 4. 在硬水中稳定性的测定 5. 水溶液pH的测定 6. 酸碱度的测定等 2. 非离子型表面活性剂浊点的测定 2.3.4 仪器 温度计 碘量瓶 3.3.4 仪器 温度计 低型烧杯 容量瓶 ④最后用下式计算应得的理论值： (4) cmc的测定 相同的样品在两个不同的实验室中所得结果之差应不大于所得平均值的10％。 （3）方法C 若试样的水溶液在高于90℃时变混浊，则需在密封安瓿内进行测定。使用密封安瓿可使操作在压力下进行，以达到比在大气压下溶液的沸点还要高的温度。 另外也可用氯化钠水溶液代替蒸馏水，按方法A测定试样浊点，但测得的结果与用安瓿测得的结果不呈简单的相关关系。 2. 非离子型表面活性剂浊点的测定 2.3 浊点的测定 2.3.2 测定原理 §1-2 表面活性剂的理化性质分析 （4）方法D 若试样的酸性水溶液在10～90℃间变混浊，则在浓度c(HCl)=1.0 mol/L的盐酸标准溶液中进行测定。 （5）方法E 若试样的酸性水溶液在高于90℃时变混浊，则在每升含50 g 正丁醇及0.04 g钙离子(Ca2+)的水溶液中进行测定。 2. 非离子型表面活性剂浊点的测定 2.3 浊点的测定 2.3.2 测定原理 §1-2 表面活性剂的理化性质分析 2.3.3 试剂 氯化钠溶液； 钙-正丁醇水溶液； 盐酸标准溶液（1.0 mol/L） ； 二乙二醇丁醚（化学纯） 。 试剂纯度 ? 工业纯、化学纯、分析纯、色谱纯等 。 2. 非离子型表面活性剂浊点的测定 2.3 浊点的测定 §1-2 表面活性剂的理化性质分析 量筒 烧杯 具有加热功能的磁力搅拌器 试管 安培瓶 2. 非离子型表面活性剂浊点的测定 2.3 浊点的测定 §1-2 表面活性剂的理化性质分析 2.3.5 测定步骤 （1）方法A： ①称取试样0.5 g（精确至0.01 g）放入碘量瓶中，加入100 mL蒸馏水，摇匀，使试样完全溶解。 ②量取15 mL试样溶液于试管中，插入温度计，然后将试管移入烧杯中，加热，用温度计轻轻搅拌直至溶液完全呈混浊状(溶液的温度应不超过混浊温度10℃)，停止加热。 2. 非离子型表面活性剂浊点的测定 2.3 浊点的测定 §1-2 表面活性剂的理化性质分析 ③试管仍保留在烧杯中，用温度计轻轻搅拌溶液，使其慢慢冷却，记录混浊消失时的温度。 ④平行测定二次，平行测定结果之差不大于0.5℃。 （2）方法B： 称取试样5 g（精确至0.01 g）放入碘量瓶中，加45 g二乙二醇丁醚溶液，摇匀，使试样完全溶解。其余操作同方法A。 2. 非离子型表面活性剂浊点的测定 2.3 浊点的测定 2.3.5 测定步骤 §1-2 表面活性剂的理化性质分析 （3）方法C： ① 安瓿瓶法 称取试样0.5 g（精确至0.01 g）放入碘量瓶中，加入100 mL蒸馏水，摇匀，使试样完全溶解。用吸管吸取试样溶液加入安瓿瓶中，高度约为40 mm，用火将安瓿瓶口封死，再用丝网将安瓿瓶罩住，移入装有导热体（一般用乙二醇）的烧杯中，安瓿瓶上端略伸出烧杯。为防止因封口不好而产生的安瓿瓶爆裂，在装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏。测试装置如下图。 2. 非离子型表面活性剂浊点的测定 2.3 浊点的测定 2.3.5 测定步骤 §1-2 表面活性剂的理化性质分析 浊点测定装置(方法C) 将温度计插入加热浴内安瓿瓶旁，开动磁搅拌器并加热。当安瓿瓶内液体变混浊时，停止加热，继续搅拌，使其冷却，记录混浊完全消失时的温度。 2. 非离子型表面活性剂浊点的测定 2.3 浊点的测定 2.3.5 测定步骤 §1-2 表面活性剂的理化性质分析 平行测定二次，平行测定结果之差不大于0.5℃。 ② 盐水测定法 称取试样0.5 g（精确至0.01 g）放入碘量瓶中，加入100 mL氯化钠溶液，摇匀，使试样完全溶解。其余操作同方法A。 2. 非离子型表面活性剂浊点的测定 2.3 浊点的测定 2.3.5 测定步骤 §1-2 表面活性剂的理化性质分析 （4）方法D： 称试样l g（精确至0.01 g）放入碘量瓶中，加入50 mL盐酸水溶液，摇匀，使试样完全溶解，再加入50 mL盐酸水溶液。其余操作同方法A。 （5）方法E： 取试样1 g（精确至0.01 g）放入碘量瓶中，加入100 mL钙-丁醇水溶液，摇匀，使试样完全溶解。其余操作