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扫描电镜的基本工作原理及主要图象方式 引 言 一、仪器发展简史 二、扫描电子显微镜成象原理 三、扫描电镜的几种主要图象方式 四、仪器的简单结构 五、仪器的特点 引 言 在当代迅速发展的科学技术中,科学家需要观察、分析和正确地解释在一个微米(μm)或亚微米范围内所发生的现象,扫描电镜和电子探针是两个强有力的仪器,可用它们观察和检测非均相有机材料、无机材料及在上述微米、亚微米局部范围内的表面特征。在历史上,扫描电子显微镜(SEM)和电子微探针(EPMA)被看作是各自独立的二种仪器(图1图2)。虽然在外观上这是明显的,然而这两种仪器的基本原理却是十分相似的。都用一束精细聚焦的电子照射需要检测的区域或是需要分析的微体积,该电子束可以是静止的,或者沿着样品表面以一光栅的方式扫描。其差别仅仅在于它们感兴趣的信号不同。 在扫描电镜(SEM)中,人们最感兴趣的信号是二次电子和背散射电子,因为当电子束在样品表面扫描时,这些信号随表面形貌不同而发生变化。二次电子的发射局限于电子束轰击区附近的体积内,因而可获得相当高分辨率的图象。象的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴影起伏效果。象的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴影起伏效果。其它的信号在许多情况下也同样有用。在通常称为电子探针的电子探针显微分析仪(EPMA)中,人们最感兴趣的辐射是由于电子轰击而发射的特征X射线,从特征X射线的分析能够得到样品中直径小到几微米区域内的定性和定量成分信息。 图1 JXA-50A电子探针 图2 JSM-840扫描电镜 一.仪器发展简史 1.扫描电镜的简要历史 扫描电镜是用于检验和分析固体微观结构特征的最有用的仪器之一。它所以如此有用,其主要理由是:可以获得高的图象分辨率。对商品型仪器,通常的指标优于100?,最先进的仪器目前可达25?,这是采用场发射电子枪获得的重要改进。场发射电子枪是具有很高的亮度和很小的电子源。另一个主要特点是扫描电镜的图象反映了样品三维的形貌特征,这是它具有大的焦深的直接结果。通过电子和样品的互作用可以研究样品的结晶学,磁学和电学特性。 早在1938年,Von.Ardence(冯.阿尔顿)将扫描线圈加到透射电子显微镜上(TEM),制成了第一台扫描透射电子显微镜(STEM),该仪器有两个会聚透镜,扫描线圈就置于两个透镜之间,放大倍数8000X,分辨率在500~1000 ?之间。第一台检验厚样品的用二次电子束成象的SEM是在1942年由 Zworykim 等制成,当时的分辨率仅达到1μm 。直到1952年, C.W.Qatley 和McMullan 在剑桥(Cambridge )制成了第一台现代的SEM,分辨率达到500? 。McMullan和后来的Smith(史密斯)指出经过信号处理,可以改善图象。Smith还第一次引入了对信号的非线性放大(γ-处理)。他又用电磁透镜代替了原来的静电透镜。并且以双重偏转扫描改进了原来的扫描系统。他还在SEM中加入了消象散器。第一台成功的商品型仪器是在1965年问世的,由英国剑桥科学仪器公司制成。 1966年日本电子光学公司也制成了扫描电镜.在不到十年的时间中,美国,英国,法国,荷兰,日本和西德已经制成了一千多台扫描电镜。 目前,扫描电镜的发展方向是两个:大型和超小型 大型:采用场发射电子枪或者LaB6电子枪,提高分辨率到25 ?。与电子探针的功能相结合,加上波长色散谱仪和能量色散谱仪,进行元素分析。并加上电子通道花样(ECP )和选区电子通道花样(SECP )等功能。使其性能向综合的方向发展。 超小型:由于扫描电镜制样简单,操作方便,图象更有立体感,层次细节更分明和丰富,清晰度高,各制造厂家自75年后纷纷制造各种桌上型的扫描电镜(也称简易型)。其特点是体积小,重量轻。像日立公司(HITACHI)的S-310A,全部重量170公斤,日本电子的JSM-T20也仅180公斤。这类超小型扫描电镜能以很低的代价(不超过40000美元 )就得到高分辨率(150 ?)的清晰图象,所以获得了广泛的应用。 2.电子探针发展简史 电子探针(Eletron Probe)又名X射线微区分析仪(X--Ray Micgoanalyser)。它的设计思想首先由法国的卡斯坦(Castaing)在他的老师格乌尼里(Guiner )指导下,在1949年于巴黎大学的毕业博士论文中提出来的。它的基本原理是用一束聚焦的具有一定能量的电子轰击样品,以激发出样品的X射线,然后根据这些X射线的波长和强度,来鉴定样品中包含的元素种类及其含量,从而为人们提供了关于试样化学组成的定性和定量二种信息。 卡斯坦的设想一提出来之后,立即为欧洲和美国的许多科学工作者所采用,他们最早是把电
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