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文件名称 耗氧量检测操作规范 版本 A/0 文件层次 三层文件 文件编号 分发号 制定 刘婷 审核 复核 批准 归属部门 品保科 批准日期 试行日期 发行日期 原理/动作示意图 步骤 作业要点 要点理由 （安全、成败、易做） 1、准备工作 1.配制草酸钠标准储备溶液（方法：称取6.701g草酸钠定溶于1L容量瓶） 2配制高锰酸钾溶液（方法：称取3.3g高锰酸钾溶于1L纯水中煮沸15分钟，静置2周后用沙芯漏斗过滤并标定其浓度。 3硫酸溶液（1+3）（方法：将1体积浓硫酸在水域冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。 4 高锰酸钾标准溶液：将2中的溶液准确稀释10倍。 5草酸钠标准使用溶液：将1中的溶液准确稀释十倍。 注意： 1配制溶液用到的水是超纯水。 2配制草酸钠溶液试剂称量一定要精确 3高锰酸钾标准溶液和草酸钠标准使使用溶液，即4和5一定要混合均匀。 2、锥形瓶预处理 1向250ml锥形瓶内加入1ml（1+3）硫酸溶液及少量高锰酸钾标准溶液再加入少量超纯水，煮沸数分钟. 2取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色将溶液弃去 注意：取下锥形瓶时要戴隔热手套，以免烫伤。 3做样 1用量筒量取100ml混合均匀的水样（若水中有机物含量高可取适量水样加超纯水稀释至100ml）置于处理过的锥形瓶中，加入5ml（1+3）硫酸溶液，自滴定管加入10.00ml高锰酸钾标准溶液。 2锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30分钟（如加热过程中红色明显减褪，须将水样稀释重做） 3取下锥形瓶，趁热加入10 .00ml草酸钠标准使用溶液,充分振摇，使红色褪尽。 4于白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液，至溶液呈微红色为滴定终点，记录用量为V1 ml 注：步骤4中测定时如水样消耗的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半， 4样品准备 将样品按照纵横直角方向切割为100*100mm的试样， 取一块将试样，放入试样架内并卡住试样架 样品放置要求平整,试样架不能影响其正常收缩。 5测试 将试样架放入油槽内测试 1.样品完全浸入油内。 2.130℃浸20秒后取出 6.冷却 将样品从油槽内迅速取出并放入常温水中冷却。 整个试验架一起放入，防止样品卷曲 7关机 检测完毕清理仪器，关闭电源开关，断开电源 仪器使用要求 耗氧量检测操作规范 第 2 页 共 3 页 第 1 页 共 1 页 按“1/0”电源开关 数值增减键 按“SET”键进入设置状态 样品放入试样架中间 有样品的试样架放入油槽 放入水中冷却 按下电源开关