TM-111相对密度测定法.docVIP

相对密度测定法 起草人 审核人 审核人 批准人 部门 QC QA QC 质量管理部 姓名 饶涛 黄祥彪 汪大才 邓志军 签名 日期 分发部门： 质量管理部QC 目的 制订相对密度测定法的操作规程，规范相对密度的测定。 范围 适用于需进行相对密度测定的物料。 职责 QC主管、QC检验员。 操作内容 4.1 4.1.1 相对密度系指在相同的环境条件下（如同一温度等），某物质的密度与参考物质（水）的密度之比。通常用来表示，除另有规定外，均指20℃时的比值，即。 4.1.2 组成一定的药品具有一定的相对密度，当其组分或纯度变更，相对密度亦随 之改变；因此，测定相对密度，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。 4.1.3 中国药典2010年版二部附录Ⅵ A中的相对密度测定法有二种，即比重瓶法和韦氏比重秤法。一般用比重瓶法，采用此法时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃，或各品种项下规定的温度。测定易挥发液体的相对密度时，宜采用韦氏比重秤法。 4.2 仪器与用具 4.2.1 比重瓶常用规格有容量为5、10、25或50ml的比重瓶或附温度计的比重瓶（见中国药典附录）。测定使用的比重瓶必须洁净、干燥。 4.2.2 韦氏比重秤由玻璃锤、横梁、支柱、砝码与玻璃筒等五部分构成（见中国药典附录）。根据玻璃锤体积大小不同，分为20℃时相对密度为1和4℃时相对密度为1的韦氏比重秤。 4.2.3 恒温水浴。 4.3 试药和试液 水应为新沸过的冷水。 4.4 操作方法 4.4.1 比重瓶法 4.4.1.1 比重瓶重量的称定 将比重瓶洗净并干燥，称定其重量，准确至mg数。 4.4.1.2 供试品重量的测定： 取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃（或各品种项下规定的温度）的恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出（此现象意味着温度已平衡），迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量准确至mg数。减去比重瓶的重量，即得供试品重量。 4.4.1.3 4.4.1.4 采用带温度计的比重瓶时，应在装满供试品（温度低于20℃或各品种项下规定的温度）后插入温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各品种项下规定的温度）的恒温水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（或各品种项下规定的温度）用滤纸擦去溢出侧管的液体，待液体不再由侧管溢出，立即盖上罩。将比重瓶自水浴中取出，用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量准确至mg数，减去比重瓶的重量，即得供试品重量。 4.4.2 韦氏比重秤法 4.4.2.1 韦氏比重秤法的测定 原理根据阿基米德定律，一定体积的物体（如比重秤的玻璃锤），在不同液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。 4.4.2.2 仪器的调整 将20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，安放在操作台上，放松调节器螺丝，将托架升至适当高度后拧紧螺丝，横梁置于托架玛瑙刀座上，将等重游码挂在横梁右端的小钩上，调整水平调整螺丝，使指针与支架左上方另一指针对准即为平衡，将等重游码取下，换上玻璃锤，此时必须保持平衡允许有±0.005g的误差），否则应予校正。 4.4.2.3 用水校准 取洁净的玻璃圆筒将新沸过的冷水装至八分满，置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃（或各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用螺丝使平衡。 4.4.2.4 供试品的测定 将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用上述相同的方法调节温度后，再把拭干的玻璃锤沉入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值至小数点后4位，即为供试品的相对密度。 如使用4℃时相对密度为1的比重秤测定20℃时供试品的相对密度，则用水校准时的游码应悬挂于0.9982处，并应将供试品在20℃测得的数值除以0.9982。如测定温度为其他温度时，则用水校准时的游码应悬挂于该温度水的相对密度处，并应将在该温度测得的数值除以该温度水的相对密度。 4.5 注意事项 4.5.1 比重瓶法 4.5.1.1 比重瓶必须洁净、干燥（所附温度计不能采用加温干燥），操作顺序为先称量空比重瓶重，再装供试品称重，最后装水称重。 4.5.1.2 装过供试液的比重瓶必须冲洗干净，如供试品为油剂，测定后应尽量倾去，连同瓶塞可先用石油醚和氯仿冲洗数次，俟油完全洗去，再以乙醇、水冲洗干净，再依法测定水重。 4