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高分子化学化学专业 实验讲义 材料化学教研室 2004．10 :甲基丙稀酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 掌握本体浇注聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺。 二、实验原理 如果直接做甲基丙稀酸甲酯(MMA)的本体聚合，则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。如果选用其它聚合方法（如：悬浮聚合等）由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。为此，工业上或实验室目前多采用浇注聚合的方法。即：将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95％，最后在100℃下高温聚合至反应完全。 三、实验仪器及设备 1 搅拌电机；2 搅拌棒；3 温度计；4 球形冷凝器；5 三口瓶；6 水浴；7 热源； 8 模具。 四、实验药品 MMA 偶氮二异丁腈（ATBN） 五、实验步骤 1、模具制备 将两片平板玻璃（150×150mm）洗净烘干，在玻璃片间垫好用玻璃纸包紧的胶管（4×1.5mm）围成方形并留出灌料口，然后用铁夹夹紧，备灌模用。 2、预聚合反应 在250ml的三口瓶中安装搅拌器、冷凝管、温度计。先加入47mgAIBN，再加入MMA100ml开动搅拌使AIBN溶解在单体中，加热水浴，当温度达到90℃时保温5分钟，然后使物料在80～85℃维持30分钟左右，观察粘度，当物料呈蜜糖状时，用冷水浴骤然降温至40℃以下终止反应并停止搅拌，将三口瓶中预聚物灌入已备好的模具中，封好灌料口。 3、低温聚合反应 将上述模具放入烘箱中，升温至52℃，保温7小时（此时用铁针刺探有机玻璃，应有弹性出现）低温聚合结束，抽掉胶管。 4、高温聚合反应 抽出垫条的模具在烘箱中继续缓慢升温到100℃，保温1.5小时后，烘箱停止加热，任其自然冷却到40℃以下，取出模具脱掉玻璃片即得光滑无色透明的有机玻璃板。 六、 实验注意事项 聚合反应所用塞子应采用软水塞，并防止杂质混入反应体系，影响聚合反应。 灌无时预聚物中如有气泡应设法排出。 高温聚合反应结束后，应自然降温至40以下，再取出膜具进行脱模，以避免骤然降温造成模板和聚合物的破裂。 实验二:苯乙烯的悬浮聚合 一、实验目的 学习悬浮聚合的实验方法和控制粒径的成珠条件。 二、实验原理 苯乙烯（St）通过聚合反应生成如下聚合物。反应式如下： 本实验要求聚合物体具有一定的粒度。粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。 三、实验仪器及设备 搅拌电机、调压器、500ml、三口瓶、回流冷凝器、水浴、烧杯、吸滤瓶、抽气管、表皿 四、实验药品 St(精制品)、过氧化苯甲酰（BPO）、明胶、0.1%次甲基兰水溶液、蒸馏水 五、实验步骤 1、安装仪器 2、溶解明胶：置3g明胶于三角瓶中，加蒸馏水50ml，室温浸1小时以上（可在前一夜浸水），在80℃左右水浴中溶解至澄清透明。 3、根据实验要求加入单体St（70g）,BPO 0.7g，搅动至全溶。 4、三口瓶中中投入蒸馏水250ml和明胶水溶液，再加入3ml次甲基蓝水溶液，搅拌下升温到40－50℃,停止搅拌,待水面上泡沫消失,将上述混合单体加入三口瓶，开动搅拌，以1度／1分钟的速度升温到60℃，取样观察粒度，维持次转速和升温速度，升温到801℃，在此温度下反应3小时。 3、半小时升温到951℃，保温反应1小时，然后升温到98℃以上老化反应2小时，停止搅拌。 4、将生成物倒入1000ml大烧杯中，用沸水洗珠体5次，以除去珠体表面粘着的明胶，真空抽滤，把滤干珠体均匀摊在表皿上，置于100～105℃烘箱中烘干1小时。 5、用标准筛筛选20～80目的珠体、称重、计算收率。 六、实验注意事项 a.反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴。 b.80+1℃保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化。 c.如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。 实验三：醋酸乙烯乳液聚合 一、实验目的 1、通过以醋酸乙烯为单体，过硫酸铵为引发剂，聚乙烯醇为乳化剂，进行乳液聚合，掌握其实验方法、反应特点，进一步掌握反应原理。 2、准确测得含固量，计算其转化率。 3、写出实验报告 二、实验原理 1、链的引发： 2、链的增长： 3、链的终止： 三、实验仪器及设备 1、四口瓶 （250ml） 2、滴液漏斗(125ml) 3、球形冷凝器（30cm） 4、温度计（100℃） 5、搅拌封 6、搅拌马达 7、搅拌器（浆式） 8、水浴锅 四、实验药品 1、醋