第1章 X射线衍射分析.ppt

X射线定量分析中注意问题 * * 避免样品择优取向。 * * 第七节 晶胞参数的测定 * * X射线衍射的其它应用 * * X射线衍射的其它应用 晶胞参数的精确测定； 晶体取向分析； 宏观残余应力的测定； 晶粒大小测定。 应用例1 * * * * M represent metal element * * 应用例 2铁合金中的正交相变 * * T i-3Al-M 0-4.5V 合金中的亚稳α” 马氏体和α +β 两相组织的X R D 谱 * * 可以首先获得马氏体相变后的 α” 组织, 经适当热处理可使α”分解为富β 稳定元素和贫β 稳定元素两相, 这两相再经适当热处理可转变为平衡态β + α 两相组织 treat ed at 790 C for l h , folloewd by water quenehing to room temperature and aged for 2 d at 500C * * * * * * 粉末衍射卡片 PDF (Powder Diffraction Files) 1938年： J D Hanawalt 开始收集卡片； 1942年：美国材料试验协会ASTM整理出版，称ASTM卡片； 1969年：改由粉末衍射联合会JCPDS出版，即被称为PDF卡， 有时也称其为JCPDS卡片 ； 1978年： JCPDS和国际衍射资料中心ICDD联合出版； 1992年开始：全部由ICDD出版； 至1997年，已有卡片47组，包括67万个相。 * * d 1a 1b 1c 1d 7 8 I/I1 2a 2b 2c 2d d ? I/I1 hkl d ? I/I1 hkl Rad. λ Filter Dia. Cut off Coll. I/I1 d corr.abs.? Ref. 3 9 9 Sys. S.G. a0 b0 c0 A C Α β γ Z Ref. 4 εα nωβ eγ Sign 2V D mp Color Ref. 5 6 PDF卡片 * * （1）1a，1b，1c区域为从衍射图的透射区（2θ＜90o）中选出的三条最强线的面间距。1d为衍射图中出现的最大面间距。 （2）2a，2b，2c，2d区间中所列的是（1）区域中四条衍射线的相对强度。最强线为100，当最强线的强度比其余线小强度高很多时，有时也会将最强线强度定为大于100。 * * （3）第三区间列出了所获实验数据时的实验条件。Rad 所用X射线的种类（CuKα,FeKα…）λ0 X射线的波长（?）Filter 为滤波片物质名。当用单色器时，注明“Mono”Dia 为照相机镜头直径，当相机为非圆筒形时，注明相机名称Cut off. 为相机所测得的最大面间距；Coll. 为狭缝或光阑尺寸；I/I1 为测量衍射线相对强度的方法 （衍射仪法—Diffractometer，测微光度计法— Microphotometer，目测法—Visual）；dcorr abs？ 所测d值的吸收矫正（No未矫正，Yes矫正）；Ref. 说明底3，9区域中所列资源的出处。 * * （4）第4区间为被测物相晶体学数据： sys. 物相所属晶系； S·G. 物相所属空间群； a0，b0，c0 物相晶体晶格常数，A= a0/b0 , B= c0/b0轴率比；α，β，γ 物相晶体的 晶轴夹角； Z