氧化锆气相色谱仪简易操作说明.docVIP

氧化锆气相色谱仪简易操作说明 仪器初始状态设置： 仪器通电开机，调节仪表右上方载气1、载气2的压力，使载气相应流速在60-80ml/min左右（具体数值以本底电压值为准）。当仪器显示温度达到设定值后（炉温700℃，柱温60℃），开始检测。 气路一（氢、氧、甲烷、一氧化碳检测）： 标准气与ID表制作流程： 1）用高压针型阀将标准气接到仪器背面“测H2、O2样品进口”，流速调至80ml/min。 2）打开氧化锆色谱工作站，按“”键打开采样窗口。 3）在采样窗口下，按“采样准备”，弹出“采样开始”键后，按机器正面显示屏处的“自动采样”按钮开始采样，然后采样窗口界面上会显示出相应的电压值和时间值，若电压值和时间未出现则关闭采样窗口，重新操作即可。 4）观察出峰情况，当峰高值稳定后，按“停止采样”键关闭采样窗口，重复2 ,3 步骤，再单取一个周期（5分钟）的出峰谱图后，采样结束。 5）返回色谱工作站主界面，在右下角选择采样谱图，按“”键，弹出“谱图处理”框，“画基线”切割谱图。 6）在“归一法”下按“结果处理”后，获得保留时间和峰高值。 7）制作ID表：按“ID表设置”，进入ID表设置窗口按“自动建表” 输入相应的组分名及浓度按“计算校准系数” 用“ID表另存”保存ID表,制作过程完成。 2.样品气检测流程： 1）用高压针型阀将待测样品气接到仪器背面“测H2、O2样品进口”，流速调至80ml/min。 2）3）4）5）同上。 6）按“ID表设置”，进入ID表窗口，按“载入ID表”将本月所用ID表调入，返回主界面，在“外标法”下按“结果处理”后，自动获得结果。 提示：标准气矫正及ID表制作使用周期一般为每月一次即可，在本底电压值无重大变化下，完全适用。色谱柱活化后，则应重做标准气ID表。 气路二（总碳检测）： 仪器设置： 仪器右上方的氢气压力表调至2Mpa,然后在机器正面调节H2气针形阀使流量稳定在80ml/min左右，按下机器左侧的绿色转化炉开关，屏幕显示转化炉温度达到380℃后，开始检测。 提示：平时不使用时可将H2气流速调至20ml/min左右，节约用气；在不通氢气的情况下，不允许按下绿色加热开关，防止镍分子筛损坏。若一段时间内无需使用总碳检测，可断掉氢气，再次使用时，只需在检测前转化炉温度调高至420℃，活化1-3小时即可。 1.H2本底操作过程 1）H2气流量为外接氮气流量计所显示的80ml/min，转化炉温度380℃，打开氧化锆色谱工作站，按“”键打开采样窗口。 2）按“采样准备”“采样开始”键后，采样窗口界面上会显示出相应的电压值和时间值，若电压值和时间未出现则关闭采样窗口，重新操作即可。 3）操作仪器正上方手动切换阀进样。初始状态两个切换阀全部处在最左面。 a\先将左阀“进\取样阀”打至最右（进样端）开始计时。 b\30秒后，左阀切回最左面（取样端） c\2分后，右阀“样品切入”阀切到最右端，色谱仪开始出峰。 d\当总炭峰出完后，把右阀切回最左端，操作完成。 4 重复总炭峰进样3~4次，峰高稳定后按“停止采样”键关闭采样窗口，采样结束停止。 5）返回色谱工作站主界面，在右下角选择采样谱图，按“”键，弹出“谱图处理”框，“画基线”切割谱图。 6）在“归一法”下按“结果处理”后，获得保留时间和峰高值。该峰高值即H2本底 2、标准气与ID表制作流程： 1）将仪器右上部的样品针阀开至最大，将标准气接到仪器背面“测总炭样品入口”，气体流速调制60 ml/min， H2气流速40ml/min。 2）3分钟后，开始总炭进样。 操作步骤同H2本底操作3）4）5） 6）在“归一法”下按“结果处理”后，获得保留时间和峰高值。 7）制作ID表：按“ID表设置”，进入ID表设置窗口按“自动建表” 输入相应的组分名及浓度 按“H2本底按”输入1\4所测H2本底 按“计算校准系数” 用“ID表另存”保存ID表,制作过程完成。 3、样品气流程： 同标准气操作1） 2） 3） 4） 5）在右下角选择采样谱图，然后在工作站主界面左下角总碳峰值输入1\4所测H2本底。 6）按“”键，弹出“谱图处理”框，“画基线”切割谱图。 7）在“外标法”下按“结果处理”后，得到样品浓度。 *如果没有获得结果，主要是由于峰保留时间不同的问题，可以按主界面ID表设置，将时间窗一栏数字调大，一般做H2、O2时间窗在10-30，做总炭时间窗为100 a\ 0秒 b\ 30秒 c\ 2分 d\ 出峰完毕 转化控制切换步骤