环境用药禁止含有之有效成分检测方法-气相层析质谱法.docVIP

環境用藥禁止含有之有效成分檢測方法－氣相層析質譜法 NIEA D910.01B 一、方法概要 　　本方法為參照「環境用藥檢測方法－樣品製備法，NIEA D901」，依不同劑型，加以適當前處理進行萃取濃縮、直接稀釋或衍生化後，注入毛細管柱的氣相層析質譜儀，檢測每個化合物相對於內標準品的滯留時間及質譜以確認並定量樣品中含有的20種禁用有效成分。 二、適用範圍 　　本方法適用於確認及定量環境用藥公告禁止含有之有效成分中20種，如表一。其他未表列之項目經自行驗證後，亦可使用本方法檢測。 　　其中甲醛成分分析在本方法之四、設備及材料、五、試劑及七、步驟，需參照「毒性化學物質中醛類檢測方法－氣相層析質譜儀法，NIEA T707」之相關規定。氯苯、苯胺成分分析條件，可參考「毒性化學物質中有機化合物檢測方法－氣相層析質譜儀法，NIEA T706」。 三、干擾 (一) 試藥、溶劑或玻璃器皿所含之雜質，可能污染並干擾分析結果，玻璃器皿使用完畢，應立即以方才使用之溶劑淋洗，然後以清潔劑清洗，以水沖洗，繼之以試劑水淋洗、晾乾，再以二氯甲烷淋洗，晾乾後以鋁箔紙封口，放置於乾淨地點，避免污染。 (二) 處理分析數據時，必須對方法空白及樣品所得之原始數據仔細評估，確認樣品在前處理過程中，並未遭到污染，若發現可能有污染的情況，必須採取修正措施以解決污染的問題。 (三) 當低濃度樣品緊接在高濃度樣品之後分析時，可能會有殘留污染的現象發生，因此在高濃度樣品分析完成時，注射針筒必須以溶劑清洗乾淨，並以此注射針筒注入分析溶劑空白，確認無殘留污染的情況。 四、設備及材料 (一) 樣品製備所需設備參照「環境用藥檢測方法－樣品製備法，NIEA D901」及「毒性化學物質中有機化合物檢測方法－樣品製備法，NIEA T704」規定。 (二) 氦氣（He）：高純度氦氣體（He），純度為99.999%以上，並需使用去水及去氧裝置淨化。 (三) 氣相層析儀／質譜偵測器（GC/MS）系統 　　氣相層析儀：具升溫程式系統及進樣分流裝置。 　　　　偵測器：具每秒掃瞄35至500 amu及使用70電子伏特能量撞擊的質譜偵測器，且注射5至50 ng DFTPP可產生符合表二要求的質譜規範。 　　層析管柱： １、DB-5 MS，30 m（長） × 0.25 mm（內徑），膜厚度1μm的毛細管柱或同級品。 ２、DB-17 HT，30 m（長） × 0.25 mm（內徑），膜厚度0.15μm的毛細管柱或同級品。 　　數據處理及圖譜資料庫系統： 　　氣相層析質譜儀應有檢測數據處理及定量的軟體，並附有美國科學技術研究所（NIST）的圖譜資料庫或類似資料庫以為比對。 五、試劑 (一) 試劑水：本方法需使用不含有機物之試劑水，其製法請參照「事業廢棄物檢測方法總則（NIEA R101）」相關規定。 (二) 有機溶劑配製之標準溶液，均應保存於附鐵氟龍墊片螺旋蓋棕色瓶中，儲存於 -10℃至 -20℃下並防止光線照射，同時定期查核其濃度之變化情況。 (三) 樣品製備使用試劑依照「環境用藥檢測方法－樣品製備法，NIEA D901」及「毒性化學物質中有機化合物檢測方法－樣品製備法，NIEA T704」規定。 (四) 儲備標準溶液：分別秤取約50 mg（精確秤至0.1 mg）分析試藥級之待測物（如表一），置於10 mL之量瓶，以適當溶劑溶解後，稀釋至刻度，計算其濃度。 (五) 內標準品溶液：購買或配製含1,4-二氯苯-d4（1,4-Dichlorobenzene-d4）、萘-d8（Naphthalene-d8）、苊-d10（Acenaphthene-d10）、菲-d10（Phenanthrene-d10）、 -d12（Chrysene-d12）及苝-d12（Perylene-d12）共六個化合物的內標準品溶液，其濃度應在2000至4000μg/mL之間。在標準品、真實樣品、空白樣品及品管樣品的製備溶液中添加適量的內標準品，使每個內標準品的注入量建議40 ng，使用較靈敏儀器則可降低注入量。 (六) 質譜儀校正標準品溶液：配製25至50μg/mL的decafluorotriphenyl-phosphine（DFTPP）溶液，使用較靈敏儀器則可降低濃度。 六、採樣與保存 　　略 七、步驟 (一) 樣品萃取 　　樣品依劑型的不同，參照公告之「環境用藥檢測方法－樣品製備法，NIEA D901」及「毒性化學物質中有機化合物檢測方法－樣品製備法，NIEA T704」相關內容，加以適當前處理。 (二) 建立檢量線 １、 適當調整層析質譜儀各項參數，注射50 ng DFTPP，使用較靈敏儀器可降低注射量，所得質譜必需符合表二的要求才能進行檢量線的建立及樣品分析工作，在分析樣品過程中，至少每隔12小時須重複此步驟一次