检疫11-化学元素检测(铅、汞、砷、铬)资料.ppt

原子吸收分光光度法 汞的测定 双硫腙氯仿溶液与样品中汞离子在酸性条件下生成双硫腙汞，在氯仿溶液中呈橙黄色，颜色深浅与汞离子浓度成正比。 双硫腙比色法总结 消 化 * * 第五章 水产品中化学元素的测定 无机污染物质 无机污染物质主要有锌、铜、铅、镉、镍、铬、汞、砷、氟等重金属和非金属元素。它们大多来源于工业三废排放、施用肥料及农药等农业生产活动。 无机污染物质的分析 常规比色法 等离子体发射光谱法 比色分析法有较高的灵敏度与准确度，能满足一般分析要求。但操作手续繁杂，测定干扰因素多。 包括火焰原子化法、石墨炉原子化法和氢化物发生原子吸收法，对无机污染物质分析灵敏度高、准确、干扰因素少、操作方便。 原子吸收分光光度法 能同时或顺序扫描测定多种元素，快速高效，灵敏度高，稳定性好，背景值小，动态线性范围宽，一次进样能测定多种常量和微量元素等，但由于仪器昂贵，很难普遍使用。 火焰原子法 无火焰原子法 石墨炉法 冷原子化法 （1）石墨炉原子化法 较为准确、快速。 该法检出限为5μg/kg。 一、 铅、镉、镍的分析 铅、镉、镍的污染 铅的污染主要自于交通、有色金属冶炼燃烧、汽油燃烧等排出的含铅废气和工业废水灌溉等。 毒性危害： 引起人体铅中毒的症状主要是神经系统疾病，中毒性多发性神经炎和中毒性脑病等。 铅、镉、镍的污染 镉和镍的污染主要来源于冶炼、电镀、颜料、印刷和磷肥工业中的废水、废气和废碴。 毒性危害： 镉的毒性很强，镉慢性中毒主要造成肝、肾和骨组织损害，表现为疲劳、嗅觉失灵和血红蛋白降低，中毒严重者患骨痛病。 铅的测定 （1）双硫腙比色法 样品经干灰化后，在pH8.5~9.0时，Pb2+与双硫腙生成红色配合物。 该配合物溶于氯仿(或四氯化碳)中。在pH8.5~9.0范围内可以被氯仿(或四氯化碳)完全萃取。 其红色深浅与铅离子浓度在0.08~3.2 ug·ml-1内符合Beer定律，可用比色法测定。 铅的测定 （2）碘化钾-甲基异丁酮萃取 原子吸收光谱法 样品经消化后，在酸性溶液中铅离子与碘离子形成铅的碘化物(配合物)，以甲基异丁酮将铅的碘化物萃取后，甲基异丁酮溶液喷入空气-乙炔火焰中原子化，其吸收值分别与铅含量成正比，与标准系列比较，求出溶液中铅、镉的含量。 本法可同时测定铅、镉、铜的含量。 2 、 汞的分析 概 述 汞是对生物体有毒性的污染元素之一。环境中汞主要来源于氯碱工业、塑料工业、皮毛加工、制药等三废排放和含汞有机杀菌剂的施用等。 植物及水产类动物由于生活在被污染的土壤或水体中而不断地富集汞，在生物体内能从无机汞转化为有机汞 (即甲基汞)，而且以有机汞的形式存在于生物体内。 金属汞在人体内被氧化成离子后才能产生毒性。急性汞中毒能引起呕吐和腹泻等。慢性汞中毒能引起神经衰弱等症状。 总汞的测定 双硫腙 比色法 冷原子吸收光谱法 双硫腙比色法是多种金属测定的通用方法，需要分离干扰离子，灵敏度低，操作繁杂，但严格操作也能得到满意的结果。当试样中汞的含量在lmg·kg-1以上时，多用此法。 冷原子吸收光谱法灵敏度高，干扰少，可应用简单的测汞仪等优点，目前应用广泛，尤其当试样溶液中汞(Hg)的含量小于0.1ug以下时，多用此法。 无 硫代硫酸钠 盐酸羟胺 盐酸羟胺 KCN 柠檬酸铵 掩蔽剂 橙红 紫红 红 颜色 酸性 4.0-5.5 8.5-9.0 pH Hg Zn Pb 双硫腙比色法测定铅、锌、汞的含量 调 节 pH 加 入 掩 蔽 剂 加 入 螯 合 剂 比 色 测 定 3、砷的分析 概 述 环境中砷的污染主要来自开采、焙烧、冶炼含砷矿石以及施用含砷农药等。在农药(砷制剂)、硫酸、氮肥、玻璃、制革等工厂排出的废水中均含有砷的化合物。 毒性危害： 砷在体内积累，引起多发性神经炎、皮肤感觉触觉减退等症状。长期吸入含砷农药粉尘可引起诱发性肺癌和呼吸道肿瘤。 砷的分析 古蔡氏法 氢化物发生原子吸收光谱法 灵敏度高，操作简便，尤其对砷的含量低于0.5ug样品测定，可以得到满意的结果。但其方法精密度较差，是半定量方法。 灵敏度好，精密度高，能够定量分析，最低检出量为0.5ug砷，但吸收液往往有毒性。 二乙基二硫代氨基甲酸银法 氢化物发生原子吸收光谱法是一种较新的测砷方法。操作简便，灵敏度高，最低检出限量0.02ug。 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银法(银盐法) 样品经硝化后全部转变成五价砷，在酸性条件下五价砷经碘化钾与氯化亚锡作用被还