实验精细化学品讲义(新编)资料分析.docVIP

《精细化学品分析》 实验讲义 实验一 表面活性剂离子型的测定 1、方法原理 2、仪器设备 1）具塞玻璃量筒：100 mL； 2）滴定管：25 mL和50 mL； 试剂 1）三氯甲烷。 2）检验步骤 25mL具塞试管中加入8mL亚甲基蓝溶液和5mL氯仿，逐滴加入0.05％的阴离子表面活性剂溶液，盖上塞子剧烈摇动后放置使其分层，观察水层和氯仿层的色泽，直到上下两层呈现同一深度的色泽。然后加入2 mL 0.1％的待测试样，剧烈摇动，静置等其分层，观察上下两层的颜色深度。 结果判别： a．氯仿层色泽深而水层几乎无色，则试样属阴离子表面活性剂。 b．水层色泽变深而氯仿层色泽变浅或无色，则试样为阳离子表面活性剂。 c．两层色泽大致相同，水层呈乳状液，试样中有非离子表面活性剂存在。 思考题 试样为两性表面活性剂，应该如何进行鉴别，鉴别过程中，两相的颜色如何变化？ 实验二 紫外分光光度法测定水中苯酚的含量 1 实验目的 (1) 学习紫外分光光度法的基本原理及定量分析方法。 (2) 掌握紫外-可见分光光谱仪的基本结构和一般操作。 2 实验原理 在紫外分光光度分析中，常用波长为200～400 nm的近紫外光。当有机物分子受到紫外光辐射时，分子中的价电子或外层电子能吸收紫外光而发生能级间的跃迁，其吸收峰的位置与有机物分子的结构有关，其吸收强度遵循朗伯-比尔定律，与有机物的浓度有关。 苯酚是一种重要的化工原料，也是一种可致癌的有机污染物。苯酚主要用于合成酚醛树脂，在某些药品、添加剂和增塑剂中也有应用。其水溶液在紫外光区197 nm、210 nm和270 nm附近有吸收峰，其中在270 nm处的吸收峰较强。 因玻璃比色皿在紫外区有吸收，故要用不吸收紫外光的石英比色皿。 3 实验步骤 1）. 苯酚标准溶液的配制 称取0.1000 g分析纯苯酚，用蒸馏水溶解后转移至100 mL容量瓶中定容，移取5.00 mL于另一100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，置于冰箱中保存，此溶液含苯酚50 μg·mL-1。 2）. 仪器的准备 按紫外-可见分光光谱仪说明书操作。开启仪器和计算机电源，进入操作界面，选定工作参数（狭缝宽度、扫描范围、扫描速度等）。关闭钨灯或卤钨灯（可见光源），打开氢灯或氘灯（紫外光源），作好测样准备。 3）. 最大吸收波长的测定 移取苯酚标准溶液2.00 mL于25 mL容量瓶中，定容，摇匀，取适量倒入石英比色皿中，以蒸馏水为参比溶液，在波长200～400 nm范围内进行扫描，得到吸收曲线，由吸收曲线确定最大吸收波长（λmax）。 4）. 标准曲线及样品的测定 在6个25 mL容量瓶中，分别加入0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL的苯酚标准溶液，用蒸馏水定容。在λmax处测定各溶液的吸光度值，同时测定含苯酚水样（调整至合适浓度且溶液澄清）的吸光度值，由仪器打印出标准曲线及样品的测定结果。 4. 注意事项 (1) 按照仪器的使用说明书操作仪器。 (2) 玻璃比色皿在紫外区有吸收，要用石英比色皿。取用比色皿时，手不能接触透光面。 (3) 对含苯酚水样应进行预处理，使其溶液澄清、浓度在标准曲线范围内。 (4) 需要时，苯酚标准溶液的浓度可用标准硫代硫酸钠溶液来标定。 5 问题讨论 (1) 简述紫外分光光度法的特点及适用范围。 (2) 紫外分光光度法用于定量分析的依据是什么？ 实验三 染料的分光光度法定量分析 1.引言 商品染料往往掺和各种添加剂如盐、糖、糊精、尿素、硼酸、分散剂、润湿剂等。当用商品染料研究染色过程如染色机理时，一般可直接用商品染料做标准曲线，不必用纯染料，这样比较方便，也不影响效果。然而在许多科学研究工作中，常常要求测定染料的绝对含量。未知浓度的染料溶液或染色过程中染料溶液的染料含量要与标准溶液进行分光对比才能确定：或者事先用其它物理方法和化学方法对纯染料进行定量分析并标定出一条工作曲线，然后用光谱法测定并与该绝对定量的工作曲线比较求出染料的绝对含量。制备染料溶液时，取样要有代表性。结果的好坏也取决于取样。 2.实验原理 由于上染达到平衡时，染浴中的水溶性染料的吸收光谱一般不会随时间而改变，因此采用残液法，通过测定染料在染浴中残留的染料量来间接反映染料上染纤维的含量。 3．主要实验材料、化学品和仪器 漂白针织棉布，活性红195，元明粉，纯碱， 721型分光光波计，容量瓶，移液管，吸耳球，温度计 4. 分析步骤 （1）染色方法： 用蒸烧水配制1%染料溶液，然后在干净的染杯中加入4 mL染料溶液