果酒中二氧化硫含量的测定.docVIP

果酒中二氧化硫含量的测定 一、实验目的 采用直接碘量法测定果酒中二氧化硫的含量。 二、实验原理 利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示剂，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下：  三、实验试剂 1、碘化钾 2、重铬酸钾 3、硫酸溶液（1+3）：取50mL浓硫酸，慢慢加入到150 mL水中。 4、硫酸溶液（1+4）：取50mL浓硫酸，慢慢加入到200 mL水中。 5、硫代硫酸钠标准溶液，c Na2S2O3·5H2O 0.1mol/L。 （1）配制：称取26g硫代硫酸钠 Na2S2O3·5H2O （或16g无水硫代硫酸钠），用新煮沸且已冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1000mL，混匀。贮于棕色瓶中，放置两周后使用。 （2）标定：称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0001g。置于碘量瓶中，加入25mL水使之溶解，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（1+4），混匀，于暗处放置10分钟，加入150mL水，用硫代硫酸钠标准溶液 0.1mol/L 滴定。近终点时加0.5mL淀粉指示剂溶液 10g/L ，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 （3）计算：按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度： 式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； m —重铬酸钾的质量，g； V1—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； 0.04903—与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c Na2S2O3 1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 6、碘标准溶液，c I2 0.1mol/L。 （1）配制：称取6.5g碘及17.5g碘化钾，溶于50mL水中，稀释至500 mL，混匀。保存于棕色具塞瓶中。 （2）标定：准确量取30.00-35.00 mL 配制好的碘标准溶液（0.1mol/L），置于碘量瓶中，加入150 mL水，用硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）滴定，近终点时加0.5 mL淀粉指示剂溶液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。 同时作水所消耗碘的空白试验，取250 mL水，加0.05 mL配制好的碘标准溶液（0.1mol/L）及0.5mL淀粉指示剂溶液（10g/L），用硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至蓝色消失。 计算 式中：C—碘标准溶液的浓度，mol/L； c1—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V1—滴定时所使用的碘标准溶液的体积，mL； V2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； 0.05—空白试验中加入的碘标准溶液的体积，mL。 碘标准溶液0.02mol/L）：吸取50mL碘标准溶液（0.1mol/L），用水稀释至250mL，混匀。 淀粉指示剂溶液10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临时现配。 操作步骤 样品的测定吸取50.00 mL果酒样品于250mL碘量瓶中，加入少量碎冰块，再加入1 mL淀粉指示剂溶液（10g/L）及10mL硫酸溶液（1+3），用碘标准溶液（0.02mol/L）迅速滴定至淡蓝色，保持30s不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积。 空白的测定以水代替样品，作空白试验，操作同。 结果计算按下式计算游离二氧化硫的含量，以mg/L表示： 式中：X —样品中游离二氧化硫的含量，mg/L； c —碘标准溶液浓度，mol/L； V —样品测定时消耗的碘标准溶液的体积，mL； V0 —空白试验消耗的碘标准溶液的体积，mL； 32—与1.00mL碘标准溶液[c I2 1.00mol/L]相当的以毫克表示的二氧化硫的质量； 50—取样体积，mL。