第四章电子显微分析3.pptVIP

2.3 扫描电镜 SEM 2.3.1 SEM的特点和工作原理 2.3.2 扫描电镜成像的物理信号 2.3.3 扫描电镜的构造 2.3.4 扫描电镜的主要性能 2.3.5 SEM样品制备 2.3.6 X 射线能谱仪辅助分析 电子能谱 电子在铜中的透射、吸收和背散射系数的关系 样品本身要保持电平衡，这些电子信号必须满足以下关系： ip=ib+is+ia+it (4-69)式中：ip 是入射电子强度； ib 是背散射电子强度； is 是二次电子强度； ia 是吸收电子强度； it 是透射电子强度。 2.3.3 扫描电镜的构造 2.3.6 X射线能谱仪辅助分析 X射线能谱仪 X 射线能谱仪分析原理 X 射线显微分析：细聚焦的高能电子束（直径约为 lum）照射样品，激发出物质的特征 X射线，其能量或波长决定于组成该物质的元素种类，其强度决定于元素的含量。 能谱仪用半导体探测器检测X 射线的能量并按其大小展谱，根据能量大小确定产生该能量特征 X射线的元素。 波谱仪根据晶体对X射线的衍射效应，利用已知面网间距的分光晶体把不同波长的X射线按衍射角θ展谱，根据θ角，由布拉格方程计算出 X 射线波长，确定产生该波长特征 X 射线的元素。 定量分析结果有两种选择: 归一化 和 非归一化。 非归一化结果是中国国家标准和一些国际标准普遍推荐的标准结果。当样品含有不能分析的元素 (例如水) 时, 合计结果不应是100%，否则，每个元素的输出含量都将是错误的 ( 因为将不能分析的元素含量分配给其它元素 )。 将上式两边同除以ip，得 η+δ+a+T=1 (4-70)式中：η= ib/ip，为背散射系数； δ= is/ip，为二次电子发射系数； a = ia/ip，为吸收系数； T = it/ip，为透射系数。 特征X射线 特征X射线是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。 俄歇电子 如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量，仍大于包括空位层在内的邻近或较外层的电子临界电离激发能，则有可能引起原子再一次电离，发射具有特征能量的俄歇电子。 扫描电镜由六个系统组成(1) 电子光学系统（镜筒）(2) 扫描系统(3) 信号收集系统(4) 图像显示和记录系统(5) 真空系统(6) 电源系统 (1)电子光学系统（镜筒） 由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件组成。它的作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束(直径一般为10nm或更小)来轰击样品，使样品产生各种物理信号。  (2) 扫描系统  扫描系统是扫描电镜的特殊部件，它由扫描发生器和扫描线圈组成。它的作用是：1) 使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描；2) 改变入射束在样品表面的扫描振幅，从而改变扫描像的放大倍数。 (3) 信号收集系统 扫描电镜应用的物理信号可分为：1) 电子信号，包括二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。吸收电子可直接用电流表测，其他电子信号用电子收集器；2) 特征X射线信号，用X射线谱仪检测；3) 可见光讯号（阴极荧光），用可见光收集器。 常见的电子收集器是由闪烁体、光导管和光电倍增管组成的部件。其作用是将电子信号收集起来，然后成比例地转换成光信号，经放大后再转换成电信号输出(增益达106)，这种信号就用来作为扫描像的调制信号。  收集二次电子时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样就提高了收集效率，而且，即使是在十分粗糙的表面上，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的图像。图4.62。 (a) 加偏压前 (b) 加偏压后 图4.62 加偏压前后的二次电子收集情况 当收集背散射电子时，由于背散射电子能量比较高，离开样品后，受栅网上偏压的影响比较小，仍沿出射直线方向运动。收集器只能收集直接沿直线到达栅网上的那些电子。 同时，为了挡住二次电子进入收集器，在栅网上加上-250V的偏压。现在一般用同一部收集器收集二次电子和背散射电子，这通