气相色谱论文解析分析.pptxVIP

GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量作者信息：孙晓梅：华中科技大学化学系代东梅：华中科技大学纳米药业有限公司常雪灵：华中科技大学生命科学与技术学院杨祥良：华中科技大学生命科学与技术学院讲解：PPT制作：一、仪器与试药1．1仪器GC-9790气相色谱仪(温岭福立分析仪器有限公司)，FID检测器(温岭福立分析仪器有限公司)，N2000双通道色谱工作站(浙江大学智达信息工程有限公司)，CT-1A氮、氢、空气发生器(武汉科林分析技术研究院)，PEG-20M弹性石英毛细管柱(30m×0．32mm×1μm)。1．2试药樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品、水杨酸甲酯对照品、萘，其他试剂均为分析纯。麝香壮骨膏为市售。二、对照品、内标及供试品溶液的制备2．1混合对照品贮备液的配制精密称取樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯对照品适量，加醋酸乙酯溶解，配制成每1mL含各对照品分别为5.024mg，5.032mg，5.027mg，4.516mg的混合液，摇匀即得。2．2内标溶液的配制精密称取萘适量，加醋酸乙酯溶解配制成每1mL含5.001mg萘的溶液。2．3供试品溶液的配制取麝香壮骨膏1片(约70cm2)，精密测量面积，剪成条状，置500mL圆底烧瓶中，加入150mL水，由挥发油测定器上端加水至溢流入圆底烧瓶为止，加入1mL甲苯，加热回流4h后，静置冷却，取甲苯层置于已装有2mL萘内标液的10mL量瓶中，并用适量的醋酸乙酯洗涤挥发油测定器，洗涤液并入量瓶中，用醋酸乙酯定容至刻度，摇匀即得。对照品、内标及供试品溶液的制备内标溶液的配制供试品溶液的配制混合对照品贮备液的配制三、试验方法与结果3．1色谱条件和系统适用性3.1.1色谱条件色谱柱：PEG-20M弹性石英毛细管柱(30m×0．32mm×1μm)；载气：高纯氮气，流量7mL／min；氢气：流量70mL/min；温度：色谱柱程序升温，90℃保留7min，5℃/min升至140℃；检测器250℃，进样口230℃；进样量：1μL。3.1.2系统适用性精密量取樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯混合对照品贮备液及萘内标液适量，加醋酸乙酯稀释至一定浓度，吸取1μL进样测定，6个峰的保留时间均在15min之内，且理论塔板数都不小于4000，峰分离度均大于1.5，符合药典含量测定要求。见图1。比较了环已酮、苯甲酸、萘等几种化合物，仅萘作为内标物可满足测定要求，在没加内标物的麝香壮骨膏供试品溶液色谱图中，内标峰位置处无干扰峰出现，见图2。3．2线性关系精密量取混合对照品贮备液0.2，0.5，1.0，2.0，4.0，8.0mL，分别置于10mL量瓶中，各精密加入萘内标液2mL，醋酸乙酯定容至刻度，摇匀。精密吸取1止进样，连续测定3次，以各峰面积与内标峰面积之比(x)对浓度(Y)进行线性回归，各组分线性关系良好，结果见表1。3．3精密度考察取同一份麝香壮骨膏供试品溶液，连续进样测定6次，记录对照品峰面积和内标峰面积，分别计算樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯峰面积与内标峰面积之比，结果其平均值依次为2.7494(RSD=0.85％，n=6)、3.4335(RSD=0.94％，n=6)、1.9862(RSD=0.68％，n=6)、1.0084(RSD=1.77％，n=6)。3．4溶液稳定性取同一麝香壮骨膏供试品溶液，分别于0，2，4，6，8，10h进样，进样6次，记录峰面积，计算各峰面积与内标峰面积之比，结果其平均值依次为樟脑0.4760(RSD=2.34％，凡=6)、薄荷脑0.6675(RSD=1.58％，n=6)、冰片0.514(RSD=0.6％，n=6)、水杨酸甲酯0.2488(RSD=2.49％，n=6)。3．5重复性试验取同一厂家同一批号的麝香壮骨膏5份(5片)，按2.3项下供试品溶液制备方法制备并进样测定，计算各峰面积与内标峰面积之比，结果其平均值依次为樟脑1.4190(RSD=1.99％，n=5)、薄荷脑1.8245(RSD=2.74％，n=5)、冰片0.9657(RSD=1.26％，n=5)、水杨酸甲酯0.6294(RSD=0.64％，n=5)。3．6回收率试验取已测知含量的麝香壮骨膏5份，精密测量面积，剪成条状，置500mL圆底烧瓶中，精密加入含有樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的混合对照品贮备液适量，按照2.3项下处理样品，照含量测定法测定，并计算其回收率，结果见表2。3．7样品含量测定按供试品溶液的制备方法处理6个不同厂家的麝香壮骨膏，精密量取1μL溶液进样测定各组分含量，6个不同厂家样品的测定结果见表3。四、讨论作者在供试品溶液的制备时曾对提取时问进行考察，分别以1，2，3，4，5h提取，结果回流时间为4h的提取率最高，故本实验选用提取时间4h。对提取方法的考察曾采用溶剂萃取法及超声