高压消解.docVIP

高压消解-原子荧光光谱法测定大米中的汞 倪小英1.3 王玉枝1 陈渠玲2.3 刘荣3 黄卫3 （1.湖南大学化学化工学院，湖南长沙410082） （2.湖南农业大学食品科学学院，湖南长沙410003） （3.湖南国家粮食质量监测中心，湖南长沙410005） 摘 要：本文采用高压消解-原子荧光光谱法测定大米中的重金属汞的含量，选定了大批样品的最佳处理方法，并优化了测定条件。得到回归方程为：A=1055.323*C+0.355，相关系数为:0.9995；检出限为：0.415μg/kg，线性范围为：0~2 ng/mL；回收率为：95%~102%;相对标准偏差为1.0%-6.5%；结果满意。 关键词：高压消解法；原子荧光光谱法；大米；汞 High-pressure digestion-HG-AFS Determination of Hg in Rice NIXiaoying1.3,WANGYu-zhi1,CHENQu-Ling2.3,LIU Rong3, HUANG Wei3 （1.College of Chemistry and Chemical Engineering,Hunan University,Changsha,410082,China） （2.HunanAgriculturalCollege Food Science Institute,Changsha 410003,China） （3..Hunan Province country grain quality monitor center,Changsha 410005,China） Abstract :Rice was digested and treated with high-pressure digestion for Hg determination by HG-AFS. The measurement conditions were optimized and the regression equation is: A=1055.323*C+0.355,with the linear range of 0-2ng/mL.The related coefficient, detection limit, recovery and RSD of the method were 0.9995,0.415ug/kg,95%-102%and 1.0%-6.5%,respectively.This method was simple, accurate and fast. Key words: High-pressure digestion; HG-AFS; Rice; Hg 由于金属、类金属元素在粮油食品中与有机物结合成稳定而牢固的难溶、难离解的化合物，从而失去其原有的特性，一般不能直接进行测定。如需测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出待测组分[1]。汞由于容易在人体脑内积蓄而引起神经中毒，而受到广泛的关注，各种样品中的汞研究不时见著于文献中[2~6]。大米样品的前处理方法有高压消解法、微波消解法[7~10]。两种方法各有利弊：前者单个样品消解所需时间较长，但配套成本较低，而且一次性可以大批样处理，适合各种大小实验室的配置要求；后者虽然单个样品消解时间较短，但配套成本较大，对于基层实验室来说，拿出几十万元人民币购置一台微波消解系统，有点不现实。本文基于这一点，特对高压消解条件进行了优化，结果满意。 1实验部分 1.1仪器与试剂 1.1.1主要仪器 AFS-2202E双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司）；汞空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；钢衬四氟消解罐(江苏省滨海县正红塑料厂)；DKQ-3型智能控温电加热器（上海屹尧分析仪器有限公司）；MDS-2002AT微波快速消解系统(上海屹尧分析仪器有限公司)；可调电热板、电炉（长沙市远东电炉厂）；101型电热鼓风干燥箱（北京市永光明医疗仪器厂）；纯化水机，AMF 1-20-P，艾科浦；所用玻璃仪器均用25%硝酸浸泡过夜，用去离子水冲净沥干备用。 1.1.2主要试剂 汞标准储备溶液，1000μg/mL，国家钢铁材料测试中心；硼氢化钾（≥96%），分析纯，天津市化学试剂研究所；氢氧化钠，分析纯，上海化学试剂有限公司；硝酸，优级纯，上海振兴化工二厂有限公司；实验用水均为二次去离子水。 1.1.2.1溶液配制 15g/L硼氢化钾（KBH4）溶液：称取硼氢化钾15.0g溶于5g/L氢氧化钾溶液1000mL中，混匀，现用现配。100 ng/mL的汞标准使用液：将1000μg/mL的汞标准储备溶液用5%硝酸逐级稀释为100 ng/mL。 1.1.2.2标准系列配制 取50 mL容量瓶6只，依次准确加入10