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- 2017-06-07 发布于重庆
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离子色谱法测核电站各成分
离子色谱法测核电站各成分
关键词:离子色谱 氟离子 氯离子 硫酸根离子 镍基合金 低合金钢 标准物质 北京标准物质网
1结果与讨论
1.1仪器工作条件的选择
在离子色谱分析中, 淋洗液流速和浓度、 分离系统温度均会对待测离子的保留时间和分离度产生影响, 结合待测离子和干扰离子的保留特性及特点, 经过调试选择淋洗液流速为 1.2 mL/min, 选择 80 mmol/L 硼酸溶液与表 1 中梯度变化的氢氧化钾浓度在线生成梯度变化的四硼酸钾淋洗液, 选择柱箱温度和色谱柱温度分别为 25和 30。待测离子的定量是基于其峰面积的大小, 在选定的淋洗液流速和浓度条件下, 进样量和电导池温度均会对色谱峰的峰面积产生影响, 经调试选择进样量为1 mL, 电导池温度为 35。
根据硼酸和氢氧化钾发生化学反应的比例关系, 4 mmol/L 硼酸与 2 mmol/L 氢氧化钾生成 1 mmol/L 的四硼酸钾, 在整个分析过程中四硼酸钾的浓度是依据氢氧化钾的变化而变化的。当氢氧化钾浓度为 6 mmol/L 时淋洗液组分为 3 mmol/L的四硼酸钾和过剩的硼酸溶液;当氢氧化钾为 40 mmol/L 时淋洗液组分为 20 mmol/L 的四硼酸钾溶液,硼酸溶液全部参与反应, 没有过剩的硼酸溶液; 当氢氧化钾浓度在 6~40 mmol/L 之间梯度变化时,四硼酸钾和过剩硼酸的浓度也在梯度变化。
结合淋洗液
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