磁场诱导水热合成法技术范本.pptVIP

磁场诱导水热合成法 报告：李牣 组员：李军雷、岳国强、顾晓红、陈梅 2007年12月27日 水热法简介 磁场诱导磁性金属纳米粒子线型组装 磁场诱导铁氧体纳米材料的取向生长 水热法基本原理 使用特殊设计的装置，人为地创造一个高温高压环境，由于高温高压下水的解离常数增大、黏度大大降低、水分子和离子的活动性增加，可使那些在通常条件下不溶或难溶于水的物质溶解度、水解程度极大提高，从而快速反应合成新的产物。 水热结晶：溶解———再结晶机理 首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生) 将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区) 形成过饱和溶液,继而结晶。水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。影响水热合成的因素有:温度的高低、升温速度、搅拌速度以及反应时间等。?? 水热法装置图 工艺流程 工艺流程 工艺流程 1 - * 主要内容 密封结构 釜体 压力、温度 无机分子（反应物） 溶剂 合成添加剂 晶核、产物 磁场诱导钴纳米晶的组装 H N Niu, et al J. Mater. Chem., 2003, 13, 1–5 磁场诱导磁性金属纳米粒子线型组装 Co(CH3CO2)2 4H2O · C2H5OH Mixed at room temperature Mixed solutionA H2NCH2CH2NH2 was added dropwise Mixed solutionB A brown solution of [Co(en)3]2+ 80 wt% [H4N2·H2O] Teflon-lined stainless steel autoclaves vigorous stirring for 10 minutes THE CHEMICAL REACTION FOR THE SYNTHESIS OF COBALT NANOCRYSTALLITES 低温还原过程获得纯的Co 纳米晶体粒径大约10-30nm, 这些钴 纳米晶体积聚形成直径大约13μm的球形粒子以降低表面能。 XRD PATTERNS OF COBALT NANOCRYSTALLITES PREPARED AT 110℃ FOR 36 HOURS WITH A 0.25T MAGNETIC FIELD (A), AND WITHOUT MAGNETIC FIELD (B). a) SEM micrographs of Co wires obtained at 110℃ for 36 hours under a 0.25T external magnetic field, b) higher magnification of a), and c) HRTEM image of a particle in the wire, showing that the particle is single crystalline. The magnified SEM image shows nearly parallel wires, HRTEM suggests that the wire is composed of Co nanocrystallites. SEM micrographs of products prepared at 110℃ for 24 hours a, b) without and c) with a 0.25T external magnetic field. b) is the magnified image of a). 在无外磁场的情况下，球形粒子在任意方向上通过偶极作用堆 积在一起，故没有明显的取向排列。 SEM images of cobalt formed under a 0.25T magnetic field for a) 12h, b) 24h, respectively. c) An enlargement of the boxed region in b) is shown in c), showing spherical particles self-assembly to form a linear chain. d) Magnified image of c), showing the connection of spherical particles in a wire. ? ●纳米级钴单晶颗粒团聚成粒径约13微米的球形多晶颗粒。