实验室质量控制43657.docVIP

实验室质量控制 实验室测定数据是判断病情状况和防治措施效果，推断疾病发病机制，制定防治策略的根本依据。可以说，在地方病的防治和科研工作中，各方面都离不开分析测试所得的数据，分析测试数据的质量在这些活动中往往起着决定性的作用。但分析测试数据是一个以概率取值的随机变量，不可避免地要受到随机误差的影响，有时又要受到系统误差的影响，所以要做好实验室质量控制，使实验室测定的数据准确靠具有实际使用价值。 基本概念 一、误差 误差是指测量值与它的真值在数值上不完全一致。任何测量都具有误差，误差存在于一切测量工作的全过程。 绝对误差（E）：测定值与真值的差数。绝对误差(E)=测得值(x)－真实值(T) 相对误差(E﹪)=[测定值(x)－真值(T)]÷真值(T)×100偏差(d)（又叫离差或变差）：单次测量值与平均值的差数。 相对偏差(d%)：绝对偏差在平均值中所占的百分率。 平均偏差()：单次测定值与平均值的偏差绝对值和除以测定次数(n)。 相对平均偏差：（﹪）= /×100二、误差的分类 系统误差随机误差过失误差系统误差是指测量值的总体均值与真值之间的差别，又称可测误差、恒定误差、定向误差或偏倚(bias)。系统误差是由测量过程中某些恒定因素造成的。系统误差误差的大小和方向在多次重复测量中几乎相同，在一定的测量条件下，系统误差会重复地表现出来。系统误差来源是多方面的，可来自仪器（如砝码不准）和试剂（如试剂不纯），可来自操作不当（如过滤洗涤不当），可来自个人的主观因素（如观察滴定终点或读取刻度的习惯），也可来自方法本身的不完善。 随机误差是指由于各种因素偶然变动而引起的单次测定值对平均值的偏离，又称为不可测误差。随机误差是由能够影响测量结果的许多不可控制或未加控制的因素的微小波动引起的，如测量过程中环境温度的波动、电源电压的小幅度起伏、仪器的噪音、分析人员判断能力和操作技术的微小差异和前后不一致等。随机误差的特点是，它的值或大或小，符号有正有负，以不可预定方式变化，当测定次数足够多时，出现各种大小偏差的概率遵循着统计分布规律。 过失误差是指超出在规定条件下预期的误差，是一种显然与事实不符的误差。主要由于分析人员的粗心或疏忽而造成，如器皿不清洁、加错试剂、错用样品、操作过程中试样大量损失，仪器出现异常而未被发现，读数错误，记录错误及计算错误等。没有一定规律可循。含有过失误差的测定值会明显地歪曲客观现象。含有过失误差的测量数据经常表现为离群数据，可以用离群数据的统计检验方法将其剔除。 三、准确度 准确度是指实验值与真值之间相符的程度。准确度的高低常以误差的大小来衡量。即误差越小，准确度越高；误差越大，准确度越低。一个分析方法或分析测量系统的准确度是反映该方法或该测量系统存在的系统误差和随机误差两者的综合指标，它决定着这个分析结果的可靠性。 可以用测量标准物质或以标准物质作回收率测定的方法以及用两种不同原理的方法同时测定来评价分析方法和测量系统的准确度。 1、标准物质的分析 通过分析测定标准物质相应组分含量，根据所得结果判断准确度。 标准物质的标准值范围为A±U，对标准物质测定结果为 如果 则表明标准物质的测定结果与标准值是一致的。式中 A：标准物质标准值；U：标准物质标准值的不确定度；：标准物质测定结果平均值；S：标准物质测定结果的标准偏差；：自由度为f，置信概率为（1-α）的t值。2、回收率测定 如果以P代表回收率（%）；C为加标后测得值（以浓度表示）；A为原样品本底值或校正值（以浓度表示）；B为加标量（以浓度表示），则： P= (C－A)/B×100% 使用回收率评价准确度时应注意：通常标准物质的加入量以与待测物质浓度水平相等或接近为宜；若待测物质浓度较高，则加标后的总浓度不宜超过方法线性范围上限的90%；若其浓度小于检测限，可按测定下限量加标；在其他任何情况下，加标量不得大于样品中待测物含量的3倍；加入的标准物质与样品中待测物质的形态未必一致，即使形态一致，其与样品中间的关系也未必相同。因而用回收率评价准确度并非全部可靠，样品中某些干扰物质对待测物质产生的正干扰或负干扰，有时不能为回收率试验所发现，回收率结果也不可靠。 3、不同方法的比较 通常认为，不同分析方法具有相同不准确性的可能很小，对同一样品用不同方法获得的相同测定结果可以作为真值的最佳估计。 采用不同分析方法对同一样品重复测定，所得结果一致或统计检验差异不显著时，可以认为这些方法多具有较好的准确度；若所得结果出现显著差异，应以公认可靠的方法为准。 四精密度 精密度是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值的一致程度。它反映了分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。通常用极差、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示。 标准差(s)