植物油中脂肪酸的测定.docVIP

植物油中脂肪酸的测定 1.原理：将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。 1.脂肪酸甲酯的制备 2.1 试剂：石油醚—乙醚溶液：1：1（V/V） 氢氧化钾-甲醇溶液0.4（mol/L）：称取2.3克氢氧化钾溶于100毫升无水甲醇中，储入具塞瓶中备用，使用期不得超过2周。 甲醇钠溶液：含1%钠的无水乙醇溶液。从试剂罐的溶剂中取出约1克钠，用滤纸除去上面附着的溶剂，溶于100毫升无水甲醇中，等气泡放完并冷却后，储入棕色瓶中备用，瓶塞上最好装有硅胶干燥管。 盐酸-甲醇溶液：0.4（mol/L）. 2.2 制备方法： (a ) FFA≤10% 称取100—250毫克油样，精确至1毫克，装入25毫升具塞容量瓶中，加入石油醚—乙醚溶液约2毫升，稍事振摇，待油样溶解后，再加入氢氧化钾-甲醇溶液约1毫升，混匀，在室温下放置约30分钟，再沿瓶塞加入水，静置，待分层。（上层以甲酯，溶剂为主，下层以脂肪醇，水为主）吸取上清液0.5—2微升进样。 (b) FFA≥10% 称取100—250毫克油样，精确至1毫克，防入酯化瓶中加入5毫升甲醇钠溶液及沸石数里粒，接上冷凝管加热回流约15分钟，直至油珠消失，再由冷凝管加入约6毫升盐酸-甲醇溶