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液相微萃取测定双酚A实验方案
液相微萃取-高效液相色谱测定牛奶中的双酚A
一、研究目的：
建；以为样品，。温度影响因素 /μL 3 4 5 6 7 温度/℃ 20 25 30 流速/μL·min 0.7 0.8 1.0 1.2 流动相比例（甲醇/水）/% 60/40 65/35 70/30 80/20 第二步：分析谱图，确定最佳色谱条件。
第三步：配制一系列不同浓度的双酚A标准溶液：1mg/L、5 mg/L、10 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L, 在最佳色谱条件下做出定次，计算精密度RSD 。
第四步：影响因素 /min 30 40 50 60 70 转速/（r/min） 300 600 900 1200 NaOH浓度/（mol/L） 0.01 0.04 0.08 0.12 PH值 2 3 4 5 6 7 8 分析谱图 对最佳萃取条件进行优化
配制一系列不同浓度的双酚A标准溶液： 0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L。在最佳色谱条件下做出定次，计算精密度RSD 。
关于出峰提前的问题
1.环境温度上升，处理办法，开空调，或是开启柱温箱。 2.流动相比例改变。可能是流动相未密封，有组分挥发导致；也有可能是多元系统的流速阀或比例阀出现故障。 3.色谱柱未平衡，色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20个柱体积的流动相，但如果在流动相中加入少量添加剂（如离子对试剂）则需要相当长的时间来平衡色谱柱。 4.流速改变。可能是高压泵运行不稳，流速改变。 5.色谱柱老化或是污染导致物质在色谱柱上分配比改变，也有可能是色谱柱内有气泡或是堵塞，导致柱体积变小。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上，从而造成保留时间的漂移 6.色谱系统出现问题，在自动进样的多元泵系统较为常见。重启色谱系统后，让系统先走走淋洗,把流路里剩余的离子先冲掉，然后重设系统条件再进样。
一、降低流速； 二、调整流动相的极性； 三、换长柱。
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