第五章芳酸及其酯类药物的分析.pptVIP

第六章 芳酸及其酯类药物的分析 水杨酸类药物 水杨酸类药物 苯甲酸类药物 其他芳酸类药物 第二节 鉴别试验 与铁盐的反应 重氮化-偶合反应 水解反应 分解产物的反应 紫外吸收光谱 红外吸收光谱 FeCl3反应 检查——酚、苯酯类杂质。 原理——根据这些杂质与阿司匹林的酸性强弱，利用它们在碳酸钠溶液中的溶解度差异，规定一定量样品在碳酸钠溶液中应澄清。 双相滴定法〔ChP（2005年版）〕 取本品，研细，称取3.0g，置50ml烧杯中加入用熔融氯化钙脱水的乙醚25ml，用玻璃棒搅拌1分钟，注意将乙醚溶液滤入分液漏斗中，不溶物再用脱水的乙醚提取2次，每次25ml，乙醚溶液滤入同一分液漏斗中，加水10ml与甲基橙指示液1滴，振摇后，用盐酸滴定液（0.02mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白实验校正，消耗盐酸滴定液（0.02mol/L）不得超过0.3ml。 为何采用ion-pair HPLC法？ 对氨基水杨酸钠具碱性，在水溶液中易离解；离子型化合物或能解离的化合物用常规HPLC分离时，常会出现色谱峰拖尾和保留值不稳定等问题，用离子对色谱则能解决以上问题。离子对色谱是将离子对提取与色谱技术相结合，适用于pKa在2-8的弱酸和弱碱性化合物的分离，其机理尚在研究发展中。通常使用反相ion-pair 色谱，因离子对试剂在极性流动相中易于溶解，并易于调整控制