液相色谱质谱LCMS注意事项.docVIP

LCMS使用注意事项 仪器室要保持整洁、干净、无尘；配套设施布局合理。 仪器室温度应相对稳定，一般应控制在20-25℃，保持恒温；相对湿度最好为50-70%，室内应备有温度计和湿度计。 仪器室电源要求相对稳定，电压变化要小，最好配备不间断稳压电源，防止意外停电。 溶剂和流动相的要求： 所有的流动相都要使用0.22um的滤膜过滤，水相要新配，并不得超过二天。样品必需使用0.22um的膜过滤。 机械泵的振气： 于ESI源，至少每星期做一次，对于APCI源，每天做一次。振气时需停止样品采集、停止流动相、关闭高压、关闭所有气流，关闭离子源内的真空隔离阀。 开高压之前一定要先开氮气；关氮气之前一定要先关高压。在没开氮气和高压之前不要开流动相或流动相是waste状态 ESI离子化与溶剂密切相关，在使用某些溶剂和添加物需要注意以下几个方面：三氟乙酸（TFA）多用于蛋白质和多肽分析，但对ESI离子化有抑制效应；三乙胺（TEA）在m/z 102处有较强的[M+H]+峰，有可能会抑制某些碱性化合物在正离子ESI条件下的离子化，也有可能会增强某些碱性化合物在负离子ESI条件下的响应 要避免使用非挥发性的盐 phosphate, borate, citrate, etc. ；表面活性剂、清洁剂和去污剂 会抑制离子化 ；以及无机酸 sulphuric acid, phosphoric acid etc. 等。 连接UPLC泵、色谱柱、注射泵以及ESI探头时，要将仪器置于standby状态。 当改变分辨率的时候，仪器的质量数也会有轻微的偏移，所以在不同分辨率的条件下，应该做质量数校正。 样品贮存在塑料离心管中，其中的添加剂很容易混入，尤其是被有机溶剂浸泡时间较长时，会产生干扰物信号。 工作站计算机不要安装与仪器操作无关的软件，要经常清理计算机磁盘碎片，定期查杀病毒，定期备份实验数据。 仪器应定期检查，并有专人管理，负责维护保养。 实验完毕要清洗进样针、进样阀等，用过含酸的流动相后，色谱柱、离子源都要用甲醇/水冲洗，延长仪器寿命。 定期清洗样品锥孔：关闭隔离阀，取下样品锥孔，先用甲醇：水：甲酸（45：45：10）Source、二级锥孔