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沼渣土壤修复药剂开发方案.docx
修复药剂的制备
沼渣的改性
a 具有阳离子吸附功能的沼渣制备 ADDIN NE.Ref.{0B6B15E1-EB83-4443-AF59-61BAC81C24DF}[5]
将沼渣用蒸馏水清洗干净烘干并用粉碎机粉碎至60 目,称取该沼渣 2.0 g 于 500 mL 三口圆底烧瓶中,加入10 mL 环氧氯丙烷、10 mL N,N-二甲基甲酰胺在80℃下反应60 min;再加入4.5 mL 乙二胺在 80℃下反应50 min;最后再加入10 mL 三乙胺在80℃下反应120 min。将所得产物用500 mL 蒸馏水冲洗、过滤、烘干即得到该沼渣阳离子吸附剂。
b 具有阴离子吸附功能的沼渣制备 ADDIN NE.Ref.{66F3F2B7-9F7E-43DD-87FE-2416D98384BF}[6]
取2 g 预处理后的沼渣加入100 mL 的环氧氯丙烷、120mL 的N,N一二甲基甲酰胺在100℃下,搅拌加热60 min;加入20 mL的吡啶作催化剂,继续在100℃下,搅拌加热60 min;加入30 mL 的二甲胺(50%)溶液,在100℃ 下,搅拌加热180 min;将产物用分别用Na0H(0.1mol·L-1)、HCl(0.1mol·L-1)、无水乙醇 (50%)和去离子水在30℃清洗,并在60℃真空干燥12 h,100目过筛分级,制成粒径均匀的阴离子吸附剂。
c 具有保水功能的沼渣制备 ADDIN NE.Ref.{3DA3009D-5EFD-4520-8147-20FF99BA2290}[7]
前处理: 对沼渣清洗去除杂质, 80 ℃烘干去除水分, 粉碎、过筛、浸入浓碱溶液搅拌均匀, 30 ℃搅拌45 min 。向溶液中加入一定量75 %乙醇溶液后加入定量一氯乙酸, 80 ℃下反应4.5 h 后, 95 %乙醇过滤、水洗待用。减压蒸馏去除丙烯酸中阻聚剂, 冰水浴中用氢氧化钠溶液中和丙烯酸到pH 值为6.5 。
接枝共聚反应: 将处理后的沼渣放入四口瓶中, 加水搅拌至溶液均匀, 并向系统内持续吹入一定流量氮气, 升温水浴, 加入中和后的丙烯酸溶液。将适量 N , N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)溶液和过硫酸铵(APS)溶液, 通过小漏斗加入四口瓶中,搅拌均匀。水浴锅升温70 ℃, 反应一段时间后,待溶液出现粘稠爬杆现象, 转移到托盘中。用蒸馏水反复冲洗, 并在70 ℃的烘箱中烘干, 粉碎过筛, 得到固体颗粒即为保水剂胶体。
d 沼渣负载光催化复合体的制备 ADDIN NE.Ref.{309DAC01-D901-4DEB-A86A-5E593BBF273B}[8, 9]
钒酸铋前躯体溶液的制备:将0.01 mol Bi(NO3)3·5H2O 溶于10 % 浓度的50 mL稀硝酸溶液,并向其加入0.02 mol C6H8O7·H2O 得到 A 液。将0.01mol NH4VO3溶于50 mL 80 ℃的蒸馏水中,然后加入0.02 mol C6H8O7·H2O 得到黑色的B 液,将A 液倒入 B 液中,使其充分反应混合,用1:1氨水调节反应体系pH 值至6.5 ~ 7.0,在80 ℃恒温下持续搅拌,缓慢蒸发,最后得到深蓝色钒酸铋前躯体溶液。
BR-Si-BiVO4 光催化材料的制备:取一定量处理好的沼渣浸入到前驱体溶液中,在80 ℃恒温下蒸煮,直到沼渣将所有前驱体溶液吸收后取出,并将其放置于滤纸上以吸附多余溶液,然后在空气中自然干燥一定时间,再放入80 ℃下的烘箱中进行烘干。将烘干的负载有钒酸铋的沼渣放入马弗炉中,于一定温度下( 实验煅烧温度分别为500、550 和600 ℃) 煅烧4 h 得到复制沼渣形貌的纤维絮状BR-Si-BiVO4光催化材料。
(二)沼渣修复药剂的制备
将上述 a、b、c、d 不同改性的沼渣按照不同的比例混合(根据土壤的污染状况),加入一定比例的尿素,硅藻土,蛋壳粉,通过沼液在一定温度条件下挤压造粒,粒径在2-5mm。
(三)污染土壤有效菌剂的制备 ADDIN NE.Ref.{07707BE3-BD70-46FF-AA77-4A7D86112D97}[10-15]
a.污染土壤裂解液制备:取污染土壤,调节其浓度为20-40g/L,初始pH 控制在10.0-13.0,裂解温度控制在80-120℃ , 裂解时间控制在0.5-5小时,将上述得到的污泥裂解液在4000-8000 r/min 离心15-30 分钟,收集土壤裂解上清液,并回收沉淀物;
b.培养基质优化:将步骤 a 得到的土壤裂解上清液分为等体积两部分,将其中一部分的pH 调节至1.0-3.0,静置18-24 小时,沉淀物回收,剩余的上清液与另一部分土壤裂解上清液混合后得到优化的培养基质用于降解菌培养;
c.首先将醌还原兼性厌氧菌Shewanella sp.
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