黄芩苷提取试验方案.docVIP

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黄芩苷提取试验方案

黄芩苷提取试验方案(3) 试验目的:摸索黄芩最佳提取方法,提高黄芩苷转移率。 试验方案: 取黄芩药材100克,适当粉碎(40目)。取10倍量水煮沸后进行投料煎煮1小时,趁热过滤;另取药渣加5倍量水煎煮1小时,趁热过滤;另取药渣加5倍量水煎煮30分钟.趁热过滤,取适量检测黄芩苷含量,合并三次滤液,记录总体积取适量检测黄芩苷含量。并浓缩至1000ml(与药材之比10:1)。浓缩液平均分成两份。 第一份用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0(70℃)保温60分钟,冷却至室温,静置24小时,滤过,沉淀加10倍量的水搅拌均匀,用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,静置2小时。如有沉淀过滤,将上清液加热至40℃,搅拌均匀,加10倍量60%乙醇搅匀,放置12小时,滤过,将上清液加热至70℃。滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0(70℃)保温60分钟,冷却至室温,静置12小时滤过,恒温干燥称重并测定黄芩苷含量。 第二份用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0(70℃)保温60分钟,冷却至室温,静置24小时,滤过,沉淀加10倍量的水搅拌均匀,用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,静置2小时。如有沉淀过滤,滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0(70℃)保温60分钟,冷却至室温,静置12小时滤过,沉淀用5倍量蒸馏水洗涤。静置2小时,沉淀再用5倍量60%乙醇洗涤静置2小时。倾去上清液,沉淀恒温干燥称重并测定黄芩苷含量。 试验记录: 表一: 煎煮次数 项目 煎煮时间 用水量 ml 滤液体积 ml 滤液总体积 ml 黄芩苷含量 mg/ml 浓缩液体积 ml 第一次 第三次含量: 总滤液含量: 第二次 第三次 表二 第一份: 品 名 项 目 PH值 黄芩苷含量 第一次 加2mol/L盐酸溶液(测酸沉上清液) 加10倍量60%乙醇 (测醇洗液) 加20%氢氧化钠溶液 第二次 2mol/L盐酸溶液(测酸沉上清液) 表二 第二份: 品 名 项 目 PH值 黄芩苷含量 第一次 加2mol/L盐酸溶液(测酸沉上清液) 加20%氢氧化钠溶液 第二次 2mol/L盐酸溶液(测酸沉上清液) 加蒸馏水(测水洗液) 加60%乙醇(测醇洗液) 表三: 黄芩取用量 黄芩药材初始含量 粉碎量 第一份: 第二份: 黄芩苷含量 第一份: 第二份: 试验结论:

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