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第九章 重量分析 第一节 概述 第一节 概述 第二节 沉淀法 第二节 沉淀法 第二节 沉淀法 第二节 沉淀法 第二节 沉淀法 第二节 沉淀法 二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ：  二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ：  二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ：  二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ：  BaSO4在200mL纯水中溶解量 二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ： 2、沉淀完全的影响因素：  二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ： 2、沉淀完全的影响因素：  二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ：  二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ：  二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ：  产生共沉淀原因 图示 BaSO4晶体表面吸附示意图 沉淀表面形成双电层 3、影响沉淀纯净的因素 ： 3、影响沉淀纯净的因素 ： 3、影响沉淀纯净的因素 ： 二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ：  二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ：  二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ：  二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ：  二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ：  例：利用生成CaC2O4 沉淀，测定Ca2+ 二、沉淀的制备(沉淀法的关键) ：  第二节 沉淀法 第二节 沉淀法三、沉淀的过滤与洗涤： 第三节 沉淀法三、沉淀的过滤与洗涤： 第二节 沉淀法 第三节 沉淀法 练习 例： 待测组分 沉淀形式 称量形式 F Cl- AgCl AgCl Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3 Na2SO4 BaSO4 BaSO4 FeS2中的Fe BaSO4 BaSO4 As2O3 Ag3AsO4 AgCl 例：测定1.0239g某样品中P2O5含量时，用MgCl2、NH4Cl、 NH3?H2O使磷沉淀为MgNH4PO4，过滤、洗涤后灼烧成 Mg2P2O7，称量得重量为0.2836g，计算样品中P2O5的百分含 量。已知 P2O5分子量为142.0，Mg2P2O7分子量为223.0） 第三节 其他重量分析 第三节 其他重量分析 第三节 其他重量分析 第三节 其他重量分析 三、沉淀的过滤与洗涤： 1、滤器 ⑴滤纸： 适用条件： ⑵玻璃(耐酸、不耐碱)砂芯坩埚与玻璃砂芯漏斗： 对于过滤后，只需烘干即得称量形式的沉淀 定量滤纸或称无灰滤纸（灰分0.2mg) 对于需高温灼烧才得到称量形式的沉淀 例：BaSO4, Fe(OH)3·xH2O等 滤纸的选择 大小: 据沉淀量多少而定 疏密: 对于晶形↓，用致密慢型滤纸 对于无定形↓，用疏松型快速滤纸 适用条件： 2、操作方法： 倾注法 d. s 随温度变化很小的沉淀 ⑵洗涤原则： ⑴洗涤液选择： a. s 小，晶形形沉淀 蒸馏水 b. s 小的无定形沉淀 挥发性电解质 例，NH4NO3 c. s 较大的沉淀 沉淀剂稀溶液 热洗涤液 3、沉淀洗涤： 少量多次 例如：Al2O3·H2O沉淀 选挥发性电解质为洗涤剂NH4NO3 或NH4Cl 例如：BaSO4沉淀 如果测定的是Ba2+, 选沉淀剂的稀溶液，稀H2SO4 如果测定的是SO42-, 选H2O 不能选BaCl2，因残留的BaCl2无法灼烧除去 s小，为无定形沉淀 s较大，晶形沉淀 四、沉淀的干燥与灼烧 ： 目的： ①除去沉淀中的水份，和其它挥发性杂质 ②使沉淀转化为组成固定的称量形式 需要较高的温度才能除去水份 瓷坩埚 200℃以下便可达到固定组成的 例：BaSO4在800℃以上才能完 全除去水份 玻砂坩埚 坩埚: 五、分析结果计算： ms g 换算因子 F conversion factor 意义: 被测组分A% a、b是使分子、分母中所含主体元素的原子个数相等而所需使乘以的适当系数. 试样→溶液→↓→过滤→洗涤→烘干或灼烧↓（称量形式） m g