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近代物理实验 之 三级物理实验 2008年5月于桂子山 * 多晶体分析——德拜法 实验目的 掌握德拜相的拍摄技术。 学会立方晶体粉末衍射花样的分析方法(指标化),并求得试验样品的点阵常数,确定晶胞的点阵结构类型。 * 实验原理 用德拜法可将晶体的衍射花样拍摄下来。当入射方向满足布拉格方程—— 的X射线射入晶体中时会产生衍射花样。 设入射X射线的波长为 (某一靶元素的标识谱线),某一晶面族(hkl)的晶面间距为 ,当 满足方程 时,才会产生反射。 * 衍射线形成一个以原射线为轴的圆锥面,其顶角为 ,顶点在试样的被照部分,这个锥面常称“衍射圆锥”。 晶面族(hkl)的衍射线和入射线的夹角为 。 * 不同密勒指数的晶面,其 不同,因此有多个顶角各不相同的衍射圆锥。 不同物质晶体结构不同,所以形成的衍射花样也不同。因此应用德拜法可以分析各种多晶金属材料的结构。 * 将晶面间距d用晶格常数a、b、c及晶面指数(hkl)的关系表示。立方晶系中,a b c,则有: 这是多晶衍射花样分析的基本公式,由它可以得到晶体结构的许多信息。 * 将立方晶系的计算结果列表如下: 通过衍射花样线纹的指标化分析,可以得到试样的晶格常数和确定它的晶胞类型。 立方晶系结构: * 实验内容 一、X射线光谱选择 选取X射线中的标识谱线( )作为射线源。本实验的X光管的阳极材料是铜。 二、试样制备 为获得清晰的衍射线纹,要求晶粒线度大小为 。本实验用直径为0.3mm铜丝做样品。 * 三、德拜相机 德拜相机是用于X光底片记录多晶(或粉末)试样衍射环的一中装置。如图: 它的优点是能同时拍摄 角大的德拜环。 * 四、底片的安装 底片的长度要与相机的圆周长度一致,宽度与相机的高度相同。如图: 将底片打好孔装入相机(在暗室进行)。 * 五、分析与数据处理 1.观察照片线纹外貌,注意是否有 谱线产生的线纹,线纹与晶粒大小的关系等。 2.照片上各对称线纹间距(弧长)的测量。 把底片如下图放好,从左到右记录各条德拜线。 * * (1)计算德拜环直径 A孔的德拜环直径:S 中线坐标-左线坐标 B孔的德拜环直径:S* 右线坐标-中线坐标 (2)计算长度当量P (3)计算衍射角 * 用图解法讨论立方晶系德拜相的指标化: 根据方程: 画出 所对应的直线族。 定出hkl后就可以由上面方程求出点阵常数a. * 注意事项 X光机是一种高压电器设备,高压可达5万伏特!开机时要遵守操作规则,搞好安全防护工作。 * 思考题 德拜相的各对称线纹形成条件有哪些因素? 怎样确定德拜环的晶面指数(指标化)? 确定晶面指数的方法有几种? *
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