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土木贼化学成分的初步研究 药学专业2009级函授专升本 尹秀梅 摘要 目的：土木贼化学成分的初步研究。方法：用甲醇从土木贼中提出醇溶物，经反复处理去除杂质，直至得到较纯的组分，将所得到的纯组分进行红外色谱分析和质谱分析，确定其结构。结果：红外光谱分析显示该化合物中可能含有苯环,亚甲基,羰基，酚和β-糖苷键。结论：通过从土木贼植物中分离出来的两种晶体进行分析和测定，我们得到以下几点结论： （1）化合物I为黄色针状晶体，与镁粉和盐酸反应呈粉红色，与硼氢化钠反应不显色，与苯酚-浓硫酸反应呈阳性，可据此推定该化合物为黄酮苷类化合物。 （2）化合物II为白色晶体，熔点偏高，结合红外图谱只能初步推断其可能为羧酸盐。 关键词：土木贼 ；化学成分； 分离 土木贼，又名笔管草，纤弱木贼、笔筒草、节节草，是木贼科多年生草本植物。其根可作药用，可以健脾补气、生津、消炎、通乳，进一步药理研究发现该科植物的多种成分具有抗心肌缺血、降血压、降血脂、降血糖、镇痛、保肝及抗肿瘤等作用，具有较大的药用价值和研究潜力。由于目前对笔管草的研究主要集中植物体本身的结构及药理方面，而对其化学结构及特性研究的不多，因此还有很多新的结构有待于人们去发现和认识，且鉴于已报道的几种木贼科植物具有多方面药理活性，有必要结合化学研究对笔管草进行进一步的药理活性筛选，寻找类似或新的有效成分，提供有关药用价值、新药寻找等方面的资料，以便更好地利用。 实验部分 2.1 实验材料与实验仪器及试剂 2.1.1原料 本实验原料为木贼（购于药材市场）10千克，粉碎后备用。 2.1.2仪器 仪器名称 型号 生产厂家 旋转蒸发仪 循环水式真空泵 三用紫外分析仪 电子天平 电热恒温干燥箱 红外光谱仪 EI质谱仪 熔点测定仪 压片机 RE-52AA DLSB-5/20 QY-20 TQ-1000 WS202 NEXUS470FT-IR RY-I型 FW-4A型 上海亚荣生化仪器厂 河南省巩义市英山峪予华仪器厂 上海澳瑞德精密仪器有限公司 湘仪天平仪器厂 上海吴淞五金制造厂 THERMONICOLET 天津分析仪器厂 天津光学仪器厂 2.1.3 试剂 试剂名称 规格 产地和生产厂家 乙醇 乙酸乙酯 石油醚 甲醇 氯仿 丙酮 浓硫酸 正丁醇 苯酚 硅胶GF254 聚羧甲基纤维素钠 AR AR AR AR AR AR AR AR AR CR 试剂纯 广东汕头市西陇化工厂 广东汕头市西陇化工厂 广东汕头市西陇化工厂 广东汕头市西陇化工厂 上海申博化工有限公司 广东汕头市西陇化工厂 广东汕头市西陇化工厂 上海申博化工有限公司 广东汕头市西陇化工厂 青海海洋化工厂 广东汕头西陇化工厂 2.1.4 显色剂： 3.1.4.1.固体碘 3.1.4.2.硫酸-苯酚试剂（糖类显色剂） 3.1.4.3.碘化铋钾溶液 （生物碱显色剂） 3.1.4.4.氯化铁显色剂 （酚类显色剂） 3.1.5.5.镁粉+HCl (黄酮类显色剂) 2.2 TLC板的制备及使用 薄层色谱板的制法如下：将硅胶GF254和0.8%的聚羧甲基纤维素钠的水溶液混合后，加入4～5滴甲醇消泡后充分搅拌，均匀的涂布在2.5cm*7.5cm的小玻片上，放置晾干后，于电热恒温箱中在105。C活化30min,然后置于干燥器中，冷却后即可用。 使用时用毛细管点样，在距离下板边缘1cm处用铅笔轻轻划一条细线，注意不要伤及板的表面，在线上点样，各点间隔约1.0cm，点样直径控制在3mm内，将点样后的硅胶板置于放有展开剂（如上表所列）的展缸中进行展开。合并组分相同的部位。 2.3实验流程图 2.4土木贼总提取物的粗分离 于药材市场购得10千克的木贼并粉碎后，用甲醇浸泡两次，第一次浸泡一个月，第二次浸泡两周。将提取液减压抽出并过滤，用旋转蒸发仪减压浓缩，得到醇制浸膏。将其放置于冰箱中静置过夜，过滤除去叶绿素等极性小的组分，再将浸膏分散到水中，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取，得到四个不同极性的部位。合并正丁醇部位的萃取液并浓缩至干，用甲醇重新溶解，常压过滤，滤液用适量200-300目的硅胶吸附，蒸发至干，采用干法装柱，用不同比例的乙酸乙酯和甲醇进行洗脱，每500毫升收集一组分，具体如下。用TLC法点板进行分析，合并组分相同的部分，进行粗步分离。 洗脱剂 组分编号 展开剂 100%乙酸乙酯 95%乙酸乙酯+5%甲醇 90%乙酸乙酯+10％甲醇 85%乙酸乙酯+15%甲醇 80%乙酸乙酯+20%甲醇 75%乙酸乙酯+25%甲醇 70%乙酸乙酯+30%甲醇 65%乙酸乙酯+35%甲醇 60%乙酸乙酯+40%甲醇 50%乙酸乙酯