水源水中乙醛丙烯醛卫生检验标准方法doc.docVIP

水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 来源：中国化工仪器网 2008-2-28 14:05:48 有话大家说（0） 复制链接 打印 大 中 小 1 主题内容和适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的乙醛、丙烯醛。 本标准适用于测定水源水中乙醛、丙烯醛。如直接进样，本法最低检测浓度乙醛为0.24mg/L，丙烯醛为0.019 mg/L。若进行蒸馏浓缩，最低检测浓度还可降低。2 原理 水中乙醛、丙烯醛可直接或经蒸馏浓缩后，用带有氢火焰检测器的气相色谱仪进行分离测定。出峰顺序为丙烯醛，乙醛。3 试剂3.1丙烯醛标准溶液：取10mL容量瓶一个，加蒸馏水数毫升，准确称重。滴加2～3滴新蒸馏的丙烯醛，再称重。增加的重量即为丙烯醛量，加蒸馏水至刻度。计算含量后，取适量此溶液用蒸馏水稀释至1.00mL含10.0?g丙烯醛。3.2 乙醛标准溶液：取2mL 40％的乙醛，置于250mL全玻璃蒸馏器中，加蒸馏水至100mL，加1＋l硫酸溶液（3.3）酸化，投入数粒玻璃珠，加热蒸馏。收集馏出液于盛有少量蒸馏水的100mL容量瓶中。容量瓶放在冰水浴中，收集馏出液约50mL，加蒸馏水至刻度。取25.0mL上述乙醛溶液，置于250mL碘量瓶中，加入25.0mL 0.05 mol／L亚硫酸氢钠溶液，混匀后在暗处放置30min，加入40.0mL 0.05mol/L碘溶液，再在暗处放置5min。然后以0.1000 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定。当滴定至淡黄色时，加入1mL0.5％淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止。按同样条件作空白滴定，根据硫代硫酸钠溶液用量，计算出每毫升溶液中的乙醛含量。乙醛（mg/mL） V-V0 ×M×22/25…………………………（1）式中：V0――滴定空白所用硫代硫酸钠溶液的毫升数；V――滴定乙醛所用硫代硫酸钠溶液的毫升数；M――硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度。根据此浓度计算并稀释成1.00mL含1.00 mg乙醛的标准溶液。3.3 l＋l硫酸溶液。3.4 固定相：以20％聚乙二醇20M为固定液，涂渍在6201釉化担体（60～80目）上。4 仪器4.1 气相色谱仪。4.1.1 氢火焰离子化检测器。4.1.2 色谱柱:柱长2m,内径4mm螺旋形不锈钢柱。4.2 全玻璃蒸馏器。4.3 50?L微量注射器。5 采样 将水样采集在具有磨口塞的玻璃瓶中。6 分析步骤6.1 色谱条件6.1.1 温度:柱温76℃；气化室温度160℃；检测器温度150℃。6.1.2 气体流量:N240mL/min,H252mL/min,空气700mL/min。6.2 测定 用微量注射器吸取50μL水样 或蒸馏液 注入色谱仪,根据校准曲线求出乙醛或丙烯醛的浓度。6.3 校准曲线的绘制 将乙醛和丙烯醛的标准液经稀释,配制成丙烯醛浓度为0，0.1，0.3，0.5，0.7，1.0mg/L,乙醛浓度为0，0.5，1.0，3.0，5.0，10.0mg/L标准系列。各取50?L注入色谱仪。以峰高为纵坐标，浓度为横坐标绘制校准曲线。6.4 色谱图考察6.4.1 标准色谱图见下图。 略 6.4.2 气相色谱条件见6.1条件。6.4.3 出峰顺序：丙烯醛、乙醛。6.4.4 保留时间：a. 丙烯醛 1min 48sb. 乙醛 7min l2s7 计算 如直接取水样测定，从校准曲线上查出的浓度即为水中的浓度，经蒸馏后的水样，则按式（2）计算结果。c c1×V1/V………………………………………（2）式中：C――丙烯醛（或乙醛）含量，mg/L；C1――从校准曲线查得馏出液中丙烯醛（乙醛）的浓度，mg/L；V――原水样的体积，mL；V1――馏出液的体积，mL。8 精密度和准确度 二个实验室对浓度为0.1～1.0mg/L的丙烯醛溶液进行重复测定，相对标准偏差为5.3～9.1％；用各种水样作回收试验，回收率82～110％。 分别取浓度为1mg/L，9mg/L的乙醛溶液各测定6次，其相对标准偏差分别为8.1％，1.7％。用各种水样作回收试验，回收率87.4～101.2％。注：①测定乙醛时，用15％聚乙二醇400O-上试102白色担体（60～80目）作固定相，其灵敏度和重现性都比用聚乙二醇20M－6201釉化担体为好。②水样需蒸馏时，取250mL水样，置于500mL全玻璃蒸馏器中，加入10mL硫酸溶液（2.3）及数粒玻璃珠，加热蒸馏，收集馏液于盛有少量蒸馏水的25mL容量瓶中，冷凝管尾端插入吸收液中，容量瓶放在冰水浴内，收集馏液至刻度。