煤中全水分的测定方法1.docVIP

煤 中 全 水 分 的 测 定 方 法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定煤中全水分的A、B、C、D四种方法的试剂、仪器设备、操作步骤、结果表达及精密度。 方法A适用于各种煤；方法B适用于烟煤和无烟煤；方法C适用于烟煤和褐煤；方法D适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。 2 引用标准GB 474 煤样的制备方法 3 一般要求 3．1 煤样：方法A、B和C采用粒度小于6 mm的煤样，煤样量不少于500 g；方法D采用粒度小于13mm的煤样，煤样量约2kg。 3．2 煤样的制备： 3．2．1 粒度小于13mm煤样按照GB 474的第3.9条进行制备。 3．2．2 粒度小于6 mm煤样的制备 3．2．2．1 破碎设备：破碎过程中水分无明显损失的破碎机。 3．2．2．2 制备方法：用九点取样法从破碎到粒度小于13 mm的煤样中取出约2 kg，全部放入破碎机中，一次破碎到粒度小于6mm，用二分器迅速缩分出500g煤样，装入密封容器。 3．3 在测定全水分之前，首先应检查煤样容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到总质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量 不超过1% ，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，并计算出该量对煤样质量的百分数 M1 ，计入煤样全水分。 3．4 称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混合至少1min。 4 方法A（通氮干燥法） 4．1 方法提要 称取一定量粒度小于6mm的煤样，在干燥氮气流中、于105～1l0℃下干燥到质量衡定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。 4．2 试剂 4．2．1 氮气 GB/T 8979 ：纯度99.9%以上。 4．2．2 无水氯化钙：化学纯，粒状。 4．2．3 变色硅胶：工业用品。 4．3 仪器、设备 4．3．1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，每小时可换气15次以上，能保持温度在105～110℃范围内。 4．3．2 玻璃称量瓶：直径70mm，高35～40mm，并带有严密的磨口盖。 4．3．3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 4．3．4 分析天平：感量0.001 g。 4．3．5 工业天平：感量0.1 g。 4．3．6 流量计；测量范围100、1 000mL/min。 4．3．7 干燥塔：容量250mL，内装干燥剂 4.2.3 。 4．4 测定步骤 4．4．1 用预先干燥并称量过 称准至0.01g 的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g 称准至0.01 g ，平摊在称量瓶中。 4．4．2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105～110℃的干燥箱中，烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。 4．4．3 从干燥箱中取出称量瓶；立即盖上盖，在空气中放置约5 min，然后放入干燥器中，冷却到室温 约20min ，称量 称准到0.01 g 。 4．4．4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。 4．5 结果计算 全水分测定结果按式 1 计算：Mt ×100 ………………………（1） 式中：Mt——煤样的全水分，%； m——煤样的质量，g； m1——干燥后煤样减少的质量，g。报告值修约至小数点后一位。 如果在运送过程中煤样的水分有损失，则按式 2 求出补正后的全水分值。 Mt M1 +× 100－M1 …………………（2） 式中M1是煤样运送过程中的水分损失量 % 。当M1大于1%时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可补正。但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。在报告结果时，应注明“未经补正水分损失”，并将煤样容器标签和密封情况一并报告。 5 方法B 空气干燥法 5．1 方法提要 称取一定量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中、于105～110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。 5．2 仪器设备 5．2．1 干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内。 5．2．2 干燥器：同4.3.3。 5．2．3 玻璃称量瓶：同4.3.2。 5．2．4 分析天平：同4.3.4。 5．2．5 工业天平同4.3.5。 5．3 测定步骤 5．3．1 用预先干燥并称量过 称准至0.01g 的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g 称准到0.01 g ，平摊在称量瓶中。 5．3．2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～